微米級超細氯化鈉的製備方法

2023-06-21 04:16:16

專利名稱：微米級超細氯化鈉的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種製備超細氯化鈉的方法，特指以濃鹽酸或氯化氫氣體作為沉澱劑，以醇類作為修飾劑來製備超細氯化鈉的方法。
背景技術：
氯化鈉存在於地球各個角落，材料來源廣泛，並且廉價易得。對氯化鈉的開發已經涉及到人們工業和生活的方方面面，但作為一種材料或者精細化學品來使用，還比較少。微米級超細氯化鈉不僅可以用於多孔材料(多孔金屬、多孔陶瓷、多孔聚合物)的預製，還可以在醫學領域有所應用，如微米級超細氯化鈉作為氣霧劑對治療哮喘具有良好的療效。微米級超細氯化鈉的製備一般分為球磨法、噴霧乾燥法、超聲化學法。球磨法製備的超細氯化鈉易團聚、粒徑有一定分布、且容易帶入雜質。噴霧乾燥法高溫乾燥條件下噴嘴易堵，氯化鈉顆粒易於團聚長大。國內專利CN200910031335.9採用醇類作為反溶劑製備超細氯化鈉，存在產率低、有機溶劑用量大等問題。

發明內容
本發明的目的在於 克服上述不足提供一種微米級超細氯化鈉的製備方法。
為實現上述目的，本發明採用以下技術方案
一種微米級超細氯化鈉的製備方法，包括以下步驟
a.室溫下，將氯化鈉溶於水製成飽和溶液，加入醇類作為修飾劑，攪拌，所述醇類可以是甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇中的任一種，所添加醇類的量，按飽和氯化鈉溶液與醇類的體積比為1: O.1 1: O. 75 ;
b.然後加入濃鹽酸或通入氯化氫氣體作為沉澱劑，邊加沉澱劑邊攪拌，至超細氯化鈉晶體不再析出停止；
c.靜置待沉降完成，傾倒出上層液體收集氯化鈉晶體；
d.於真空乾燥箱中100°C_120°C烘乾製得氯化鈉微粉。上述微米級超細氯化鈉的製備方法，所述所步驟a中飽和氯化鈉溶液與醇類的體積比優先選擇1: O. 3 1: 0.6。上述微米級超細氯化鈉的製備方法，所述所步驟a中飽和氯化鈉溶液與醇類的體積比優先選擇1: 0.5。上述微米級超細氯化鈉的製備方法，所述所步驟d於真空乾燥箱中105°C -115°C烘乾製得氯化鈉微粉。上述微米級超細氯化鈉的製備方法，所述所步驟d於真空乾燥箱中110°C烘乾製得氯化鈉微粉。採用上述技術方案，本發明有以下優點超細氯化鈉的產率高，採用通入濃鹽酸或者氯化氫氣體的方法，產率可達95%以上。使用醇類作為粒徑調節劑，製得的氯化鈉晶體的粒徑在5-16 μ m,且粒徑分布窄。
具體實施例方式實施例1 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入20ml乙醇,攪拌兩分鐘後，加31%的濃鹽酸50ml，使溶液沉降半小時，傾出上層液體，110°C下於真空乾燥箱中乾燥，製得微米級超細氯化鈉微粉。用光學顯微鏡觀察本實施例所製得的晶體粒徑乙醇用量20ml時，氯化鈉的粒徑為8-10 μ m ;結晶產率為86%O實施例2 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入30ml乙醇,攪拌兩分鐘後，加31%的濃鹽酸100ml，使溶液沉降半小時，傾出上層液體，110°C下於真空乾燥箱中乾燥。用光學顯微鏡觀察本實施例所製得的晶體粒徑乙醇用量30ml時，氯化鈉的粒徑% 9-11 μ m ;結晶產率為90%O實施例3 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入30ml異丙醇,攪拌兩分鐘後，加31%的濃鹽酸100ml，使溶液沉降半小時，傾出上層液體，110°C下於真空乾燥箱中乾燥。用光學顯微鏡觀察本實施例所製得的晶體粒徑異丙醇用量30ml時，氯化鈉的粒徑為7-14 μ m ;結晶產率為89%。實施例4 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入20ml異丙醇,攪拌兩分鐘後，通氯化氫至晶體不 再析出後，溶液再沉降半小時，傾出上層液體，110°C下於真空乾燥箱中乾燥。用光學顯微鏡觀察本實施例所製得的晶體粒徑異丙醇用量20ml時，氯化鈉的粒徑為8-15 μ m ;結晶產率為96%。實施例5 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入30ml異丙醇,攪拌兩分鐘後，通氯化氫至晶體不再析出後，溶液再沉降半小時，傾出上層液體，110°C下於真空乾燥箱中乾燥。用光學顯微鏡觀察本實施例所製得的晶體粒徑異丙醇用量30ml時，氯化鈉的粒徑為8-13 μ m ;結晶產率為97%。實施例6 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入5ml甲醇,攪拌兩分鐘後,加31%的濃鹽酸50ml，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，100°C下於真空乾燥箱中乾燥。用光學顯微鏡觀察本實施例所製得的晶體粒徑甲醇用量5ml時，氯化鈉的粒徑為18-33 μ m ;結晶產率為80%ο實施例7 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入7. 5ml乙醇,攪拌兩分鐘後，加31%的濃鹽酸100ml，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，102°C下於真空乾燥箱中乾燥。用光學顯微鏡觀察本實施例所製得的晶體粒徑乙醇用量7. 5ml時，氯化鈉的粒徑為12-16 μ m ;結晶產率為88. 7%。實施例8 :室溫下，在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入IOml異丙醇，攪拌兩分鐘後，加31%的濃鹽酸100ml，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，104°C下於真空乾燥箱中乾燥。用光學顯微鏡觀察本實施例所製得的晶體粒徑異丙醇用量IOml時，氯化鈉的粒徑為7-12 μ m ;結晶產率為88. 5%。實施例9 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入12. 5ml正丁醇,攪拌兩分鐘後，通入氯化氫至晶體不再析出，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，105°C下於真空乾燥箱中乾燥。用光學顯微鏡觀察本實施例所製得的晶體粒徑正丁醇用量12. 5ml時，氯化鈉的粒徑為19-38 μ m ;結晶產率為95. 9%。實施例10 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入15ml異丁醇,攪拌兩分鐘後，通入氯化氫至晶體不再析出，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，106°C下於真空乾燥箱中乾燥。 用光學顯微鏡觀察本實施例所製得的晶體粒徑異丁醇用量15ml時，氯化鈉的粒徑為11-37 μ m ;結晶產率為96. 2%。實施例11 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入17. 5ml甲醇,攪拌兩分鐘後，加入31%的濃鹽酸50ml，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，108°C下於真空乾燥箱中乾燥。用光學顯微鏡觀察本實施例所製得的晶體粒徑甲醇用量17. 5ml時，氯化鈉的粒徑為15-39 μ m ;結晶產率為83. 6%。實施例12 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入20ml正丁醇,攪拌兩分鐘後，加入31%的濃鹽酸100ml，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，109°C下於真空乾燥箱中乾燥。用光學顯微鏡觀察本實施例所製得的晶體粒徑正丁醇用量20ml時，氯化鈉的粒徑為14-28 μ m ;結晶產率為89. 2%。實施例13 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入22. 5ml異丁醇,攪拌兩分鐘後，加入31%的濃鹽酸100ml，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，110°C下於真空乾燥箱中乾燥。用光學顯微鏡觀察本實施例所製得的晶體粒徑異丁醇用量22. 5ml時，氯化鈉的粒徑為9-26 μ m ;結晶產率為89. 7%。實施例14 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入25ml乙醇,攪拌兩分鐘後，通入氯化氫至晶體不再析出，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，110°c下於真空乾燥箱中乾燥。用光學顯微鏡觀察本實施例所製得的晶體粒徑乙醇用量25ml時，氯化鈉的粒徑為7-13 μ m ;結晶產率為97. 6%。實施例15 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入25ml乙醇,攪拌兩分鐘後，通入氯化氫至晶體不再析出，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，114°C下於真空乾燥箱中乾燥。用光學顯微鏡觀察本實施例所製得的晶體粒徑乙醇用量25ml時，氯化鈉的粒徑為9-14 μ m ;結晶產率為97. 2%。實施例16 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入27. 5ml異丁醇,攪拌兩分鐘後，通入氯化氫至晶體不再析出，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，115°C下於真空乾燥箱中乾燥。用光學顯微鏡觀察本實施例所製得的晶體粒徑異丁醇用量27. 5ml時，氯化鈉的粒徑為12-29 μ m ;結晶產率為97. 3%。
實施例17 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入30ml正丁醇,攪拌兩分鐘後，加入31%的濃鹽酸50ml，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，116°C下於真空乾燥箱中乾燥。用光學顯微鏡觀察本實施例所製得的晶體粒徑正丁醇用量30ml時，氯化鈉的粒徑為17-42 μ m ;結晶產率為87. 5%。實施例18 :室溫下，在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入32. 5ml異丙醇，攪拌兩分鐘後，加入31%的濃鹽酸100ml，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，118°C下於真空乾燥箱中乾燥。用光學顯微鏡觀察本實施例所製得的晶體粒徑異丙醇用量32. 5ml時，氯化鈉的粒徑為6-11 μ m ;結晶產率為89. 3%。實施例19 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入35ml乙醇,攪拌兩分鐘後，通入氯化氫至晶體不再析出，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，119°C下於真空乾燥箱中乾燥。用光學顯微鏡觀察本實施例所製得的晶體粒徑乙醇用量35ml時，氯化鈉的粒徑為8-11 μ m ;結晶產率為97. 5%。實施例20 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入37ml甲醇,攪拌兩分鐘後，通入氯化氫至晶體不再析出，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，120°C下於真空乾燥箱中乾燥。用光學顯微 鏡觀察本實施例所製得的晶體粒徑甲醇用量37ml時，氯化鈉的粒徑為11-29 μ m ;結晶產率為97. 1%。
權利要求
1.一種微米級超細氯化鈉的製備方法，其特徵在於包括以下步驟a.室溫下，將氯化鈉溶於水製成飽和溶液，加入醇類作為修飾劑，攪拌，所述醇類可以是甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇中的任一種，所添加醇類的量，按飽和氯化鈉溶液與醇類的體積比為1: O.1 1: O. 75 ;b.然後加入濃鹽酸或通入氯化氫氣體作為沉澱劑，邊加沉澱劑邊攪拌，至超細氯化鈉晶體不再析出停止；c.靜置待沉降完成，傾倒出上層液體收集氯化鈉晶體；d.於真空乾燥箱中100°C_120°C烘乾製得氯化鈉微粉。
2.根據權利要求1所述的微米級超細氯化鈉的製備方法，其特徵在於所述所步驟a 中飽和氯化鈉溶液與醇類的體積比優先選擇1: 0.3 1: 0.6。
3.根據權利要求2所述的微米級超細氯化鈉的製備方法，其特徵在於所述所步驟a 中飽和氯化鈉溶液與醇類的體積比優先選擇1: 0.5。
4.根據權利要求1所述的微米級超細氯化鈉的製備方法，其特徵在於所述所步驟d 於真空乾燥箱中105°C _115°C烘乾製得氯化鈉微粉。
5.根據權利要求1-4中任一項所述的微米級超細氯化鈉的製備方法，其特徵在於所述所步驟d於真空乾燥箱中110°C烘乾製得氯化鈉微粉。
全文摘要
本發明公開一種微米級超細氯化鈉的製備方法，包括以下步驟a.室溫下，將氯化鈉溶於水製成飽和溶液，加入醇類作為修飾劑，攪拌，所述醇類可以是甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇中的任一種，添加醇類的量，按飽和氯化鈉溶液與醇類的體積比為1:0.1～1:0.75；b.然後加入濃鹽酸或通入氯化氫氣體作為沉澱劑，邊加沉澱劑邊攪拌，至超細氯化鈉晶體不再析出停止；c.靜置待沉降完成，傾倒出上層液體收集氯化鈉晶體；d.於真空乾燥箱中100℃-120℃烘乾製得氯化鈉微粉。超細氯化鈉的產率高，採用通入濃鹽酸或者氯化氫氣體的方法，產率可達95%以上。使用醇類作為粒徑調節劑，製得的氯化鈉晶體的粒徑在5-16μm，且粒徑分布窄。
文檔編號C01D3/04GK103043686SQ20131001425
公開日2013年4月17日 申請日期2013年1月16日 優先權日2013年1月16日
發明者孔金泳, 張偉, 孟新琴 申請人:河南永銀化工實業有限公司