一種環保的2，3，5-三甲基對苯二酚的合成方法

2023-06-15 20:55:51

一種環保的2，3，5-三甲基對苯二酚的合成方法
【專利摘要】本發明涉及化工製藥領域，具體涉及一種2，3，5-三甲基對苯二酚的環保合成方法。一種環保的2，3，5-三甲基對苯二酚的合成方法，其是以1,2,4-三甲苯為原料，用有機溶劑溶解後加入雙氧水氧化劑，將1,2,4-三甲苯氧化為2,3,5-三甲基對苯二醌，獲得合成產物；萃取所述合成產物獲得萃取液；往所得萃取液加入還原劑，升溫進行還原反應合成2,3,5-三甲基對苯二酚。本發明所用的原料1,2,4-三甲苯價廉易得，所用的反應試劑雙氧水、有機溶劑、萃取劑和還原劑均為常用試劑，而且原料成本較低，所用的試劑可回收套用；本發明的反應條件較為溫和，易於操作，工藝流程短，對反應設備的腐蝕性較小，對環境汙染較小，是一條綠色環保的工業化生產路線。
【專利說明】—種環保的2，3，5-三甲基對苯二酚的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工製藥領域，具體涉及一種2，3，5_三甲基對苯二酚的環保合成方法。
【背景技術】
[0002]2，3，5_三甲基對苯二酚，簡稱2，3，5-三甲基氫醌(TMHQ)，是工業上合成維生素E的重要中間體，與異植物醇發生縮合反應合成維生素E，維生素E主要用作醫藥、飼料、食品與化妝品的添加劑，市場需求量很大，因此，2，3，5-三甲基對苯二酚的合成技術備受關注。
[0003]現有的合成工藝以苯酚為原料，經過甲基化、氧化、重排三步反應合成三甲基氫醌，此方法共三步反應，工藝流程相對較短，但是工藝條件非常苛刻，需在高溫高壓下進行反應，對反應的設備要求較高，從而限制了該工藝路線在工業生產上的應用，反應如下所示:
【權利要求】
1.一種環保的2，3，5-三甲基對苯二酚的合成方法，其特徵在於:以1，2，4-三甲苯為原料，用有機溶劑溶解後加入雙氧水氧化劑，將1，2，4-三甲苯氧化為2，3，5-三甲基對苯二醌，獲得合成產物；萃取所述合成產物獲得萃取液；往所得萃取液加入還原劑，升溫進行還原反應合成2，3，5-三甲基對苯二酚。
2.根據權利要求1所述的一種環保的2，3，5-三甲基對苯二酚的合成方法，其特徵在於:所述合成方法依次包括步驟:(1)氧化:在反應裝置中加入1，2，4-三甲苯和有機溶劑，待體系溶清後加入雙氧水，所述1，2，4-三甲苯與所述雙氧水的摩爾比為1:7-9，保持溫度在80-100°C反應4.5_6h，氧化反應結束；(2)萃取:將氧化反應後的體系降至室溫後用萃取劑進行萃取，獲得萃取液；(3)還原:在萃取液中加入連二亞硫酸鈉水溶液，攪拌並升溫至40-50°C反應1.5-2.5h，還原反應結束；(4)收集:收集還原反應後的體系中的2，3，5-三甲基對苯二酚。
3.根據權利要求2所述的一種環保的2，3，5-三甲基對苯二酚的合成方法，其特徵在於:所述步驟(I)在反應裝置中加入甲酸800-1000ml，然後加入1，2，4-三甲苯，升溫至40-60°C，待體系溶清後加入雙氧水，所述1，2，4-三甲苯與所述雙氧水的摩爾比為1:7-9，保持溫度在80-10(TC反應4.5-6h，氧化反應結束。
4.根據權利要求3所述的一種環保的2，3，5-三甲基對苯二酚的合成方法，其特徵在於:所述雙氧水的濃度為25-35wt%。
5.根據權利要求4所述的一種環保的2，3，5-三甲基對苯二酚的合成方法，其特徵在於:所述步驟(I)向裝有冷凝管 、氯化鈣乾燥管、恆壓滴液漏鬥和溫度計的三口瓶中加入甲酸900mL，機械攪拌下，加入Imol的1，2，4-三甲苯，升溫至50°C，隨著反應體系的升溫，體系逐漸溶清，體系溶清後，滴加30%雙氧水8moL，隨著反應的發生，體系不斷升溫，最終體系溫度保持在90°C左右反應5小時，TLC檢測反應結束。
6.根據權利要求1-5任一項所述的一種環保的2，3，5_三甲基對苯二酚的合成方法，其特徵在於:所述步驟(2)萃取劑為甲苯或乙苯。
7.根據權利要求1-5任一項所述的一種環保的2，3，5_三甲基對苯二酚的合成方法，其特徵在於:所述步驟(3)在萃取液中加入濃度為25-35wt%連二亞硫酸鈉水溶液1500-2000克，攪拌並升溫至40-50°C反應1.5-2.5h，還原反應結束。
8.根據權利要求7所述的一種環保的2，3，5-三甲基對苯二酚的合成方法，其特徵在於:所述步驟(3)在萃取液中加入30%的連二亞硫酸鈉飽和水溶液1734克，繼續機械攪拌下，將反應體系升溫至45°C進行還原反應，反應2小時後，TLC檢測反應結束。
9.根據權利要求1-5任一項所述的一種環保的2，3，5-三甲基對苯二酚的合成方法，其特徵在於:所述步驟(4)具體是將還原反應後的體系降溫至室溫，靜止，分層，取上層萃取劑相，用水洗滌，洗滌後加入乾燥劑，濾除乾燥劑後，減壓蒸餾所述萃取劑相，蒸乾後加入水洗滌濾餅，烘乾，得到的粗品繼續用所述萃取劑重結晶。
10.根據權利要求7所述的一種環保的2，3，5-三甲基對苯二酚的合成方法，其特徵在於:所述步驟(4)具體是將還原反應後的體系降溫至室溫，靜止，分層，取上層甲苯相，用水洗滌，洗滌後加入無水硫酸鎂乾燥，濾除乾燥劑後，減壓蒸餾甲苯，蒸乾後加入水洗滌濾餅，烘乾，得到的粗品繼續 用甲苯重結晶。
【文檔編號】C07C37/60GK103435450SQ201310376448
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月27日 優先權日:2013年8月27日
【發明者】黃升, 趙新穎, 白峻峰 申請人:吉林北沙製藥有限公司