一種甲基汞檢測的前處理方法與流程

2023-06-15 19:44:36

本發明公開了一種甲基汞檢測的前處理方法，屬於有機重金屬前處理技術領域。

背景技術：

甲基汞的前處理方法按照現行國標如《環境甲基汞的測定氣相色譜法》GB/T17132-1997、《食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定》GB 5009.17-2014，這些前處理方法比較繁瑣，因此，開發一種前處理簡便、快捷、準確的前處理方法十分必要。

技術實現要素：

本發明的目的之一在於提供一種甲基汞簡單高效的前處理方法。

本發明的目的之二在於相對於GB/T17132-1997和GB 5009.17-2014的甲基汞前處理方法，該方法取樣量少，節約樣品的用量。

本發明的目的之三在於本發明中，使用的恆溫振蕩提取，相對於已報到的單純的烘箱加熱，在提高樣品回收率方面，具有顯著的優勢。

本發明的目的之四在於利用20%體積比的氫氧化鉀-甲醇提取，降低了以前相關文獻報導的氫氧化鉀的濃度；試劑簡單，不會對環境造成二次汙染。

本發明的目的之五在於其應用範圍較廣，可應用於環境中土壤和沉積物樣品，還可以用於食品中的魚類、貝類海鮮樣品的前處理。這是本專利需要著重保護的一個方面。

本發明的技術方案如下

1.一種甲基汞檢測的前處理方法，其特徵在於按如下步驟進行：

（1）稱取0.1-0.20g樣品，置於50mL離心管中；

（2）加入3-5mL 氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊；

（3）將樣品放入恆溫振蕩器中，溫度設置70-75度，轉速為200-300轉/min，恆溫振蕩2-4小時；

（4）冷卻至室溫，加入7-10mL超純水，迅速加蓋，擰緊；

（5）渦旋離心管中樣品約15-30s，靜置澄清；

（6）取100-200µL，用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子螢光法檢測。

2.根據權利要求1所述的一種甲基汞檢測的前處理方法，其特徵在於，步驟（1）所述的樣品包括土壤、沉積物、魚鮮樣、貝類鮮樣的一種。

3.根據權利要求1所述的一種甲基汞檢測的前處理方法，其特徵在於，步驟（2）所述的氫氧化鉀-甲醇溶液中的體積分數為20%。

本發明的有益成果

（1）相比於現有的甲基汞前處理方法，本發明應用範圍廣，不但可以用於環境中土壤和沉積物樣品，還可以用於食品中的魚類、貝類海鮮樣品的前處理。

（2）相比於現有的甲基汞前處理方法，本發明操作簡單，效率高，適合大批量樣品實驗。

具體實施方式

實施例1：

一種甲基汞檢測的前處理方法

稱取0.1g土壤樣品(80目幹樣)，置於離心管中，加入3mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恆溫振蕩器中，70度，200轉/min恆溫振蕩2小時，冷卻至室溫，加入7mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約15s，靜置澄清。取100µL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子螢光法檢測，檢測結果見表1。

表1 土樣1中甲基汞精密度和回收率

實施例2：

一種甲基汞檢測的前處理方法

稱取0.20g土壤樣品(90目幹樣)，置於離心管中，加入5mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恆溫振蕩器中， 75度，300轉/min恆溫振蕩4小時，冷卻至室溫，加入10mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約30s，靜置澄清。取200µL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子螢光法檢測，檢測結果見表2。

表2 土樣2中甲基汞精密度和回收率

實施例3：

一種甲基汞檢測的前處理方法

稱取0.15g土壤樣品(100目幹樣)，置於離心管中，加入4mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恆溫振蕩器中，72度，250轉/min恆溫振蕩3小時，冷卻至室溫，加入8mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約20s，靜置澄清。取150µL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子螢光法檢測，檢測結果見表3。

表3 土樣3中甲基汞精密度和回收率

實施例4：

一種甲基汞檢測的前處理方法

稱取0.1g沉積物樣品(80目幹樣)，置於離心管中，加入3mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恆溫振蕩器中，70度，200轉/min恆溫振蕩2小時，冷卻至室溫，加入7mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約15s，靜置澄清。取100µL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子螢光法檢測，檢測結果見表4。

表4 沉積物1中甲基汞精密度和回收率

實施例5：

一種甲基汞檢測的前處理方法

稱取0.20g沉積物樣品(90目幹樣)，置於離心管中，加入5mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恆溫振蕩器中， 75度，300轉/min恆溫振蕩4小時，冷卻至室溫，加入10mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約30s，靜置澄清。取200µL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子螢光法檢測，檢測結果見表5。

表5 沉積物2中甲基汞精密度和回收率

實施例6：

一種甲基汞檢測的前處理方法

稱取0.15g沉積物樣品(100目幹樣)，置於離心管中，加入4mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恆溫振蕩器中，72度，250轉/min恆溫振蕩3小時，冷卻至室溫，加入8mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約20s，靜置澄清。取150µL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子螢光法檢測，檢測結果見表6。

表6 沉積物3中甲基汞精密度和回收率

實施例7：

一種甲基汞檢測的前處理方法

稱取0.1g鯉魚鮮樣(可食部分，經勻漿)，置於離心管中，加入3mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恆溫振蕩器中，70度，200轉/min恆溫振蕩2小時，冷卻至室溫，加入7mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約15s，靜置澄清。取100µL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子螢光法檢測，檢測結果見表7。

表7鯉魚中甲基汞精密度和回收率

實施例8：

一種甲基汞檢測的前處理方法

稱取0.20g黑魚鮮樣(可食部分，經勻漿)，置於離心管中，加入5mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恆溫振蕩器中， 75度，300轉/min恆溫振蕩4小時，冷卻至室溫，加入10mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約30s，靜置澄清。取200µL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子螢光法檢測，檢測結果見表8。

表8黑魚中甲基汞精密度和回收率

實施例9：

一種甲基汞檢測的前處理方法

稱取0.15g草魚鮮樣(可食部分，經勻漿)，置於離心管中，加入4mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恆溫振蕩器中，72度，250轉/min恆溫振蕩3小時，冷卻至室溫，加入8mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約20s，靜置澄清。取150µL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子螢光法檢測，檢測結果見表9。

表9 草魚中甲基汞精密度和回收率

實施例10：

一種甲基汞檢測的前處理方法

稱取0.1g花蛤鮮樣(可食部分，經勻漿)，置於離心管中，加入3mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恆溫振蕩器中，70度，200轉/min恆溫振蕩2小時，冷卻至室溫，加入7mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約15s，靜置澄清。取100µL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子螢光法檢測，檢測結果見表10。

表10 花蛤中甲基汞精密度和回收率

實施例11：

一種甲基汞檢測的前處理方法

稱取0.20g牡蠣鮮樣(可食部分，經勻漿)，置於離心管中，加入5mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恆溫振蕩器中， 75度，300轉/min恆溫振蕩4小時，冷卻至室溫，加入10mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約30s，靜置澄清。取200µL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子螢光法檢測，檢測結果見表11。

表11 牡蠣中甲基汞精密度和回收率

實施例12：

一種甲基汞檢測的前處理方法

稱取0.15g扇貝鮮樣(可食部分，經勻漿)，置於離心管中，加入4mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恆溫振蕩器中，72度，250轉/min恆溫振蕩3小時，冷卻至室溫，加入8mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約20s，靜置澄清。取150µL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子螢光法檢測，檢測結果見表12。

表12 扇貝中甲基汞精密度和回收率