再結晶碳化矽輥棒的製備方法與流程
2023-06-01 01:37:31 2
本發明涉及材料製備技術領域，尤其是涉及一種再結晶碳化矽製品的輥棒的製備方法。
背景技術：
再結晶碳化矽製品因其具有獨特的耐高溫、耐腐蝕、抗氧化、導熱快、強度高、蓄熱小、壽命長及低熱膨脹係數等優勢而被廣泛應用於航空航天、冶金化工、能源、環保等多個領域，然而在惡劣的高溫及熱衝擊條件下使用使其性能降低、壽命變短，再結晶碳化矽輥棒即是其一種利用，而目前的再結晶碳化矽輥棒大部分是直接使用一定顆粒級的碳化矽微粉，與碳混合後成型生坯，然後在高溫下滲矽部分矽與碳反應，生成碳化矽與胚體中的碳化矽結合，達到燒結的目的。中國專利申請名稱為一種再結晶碳化矽製品及其製備方法、申請公布號為CN105645963A、申請公布日為2016.06.08、申請號為2016100188804的發明公開了一種再結晶碳化矽製品及其製備方法，再結晶碳化矽製品的原料由質量份數為60～70份碳化矽粗粉、30～40份碳化矽細粉、1～3份碳化硼粉、2～6份生物質糖和1～3份成型助劑組成，碳化矽粗粉的粒徑為20～150微米，碳化矽細粉的粒徑為0.3～2微米；碳化硼粉的粒徑為0.3～2微米；製備方法步驟如下：將生物質糖溶於水得糖水溶液；將碳化矽細粉、碳化硼粉混合均勻，再加入糖水溶液，得混合溼細粉；將碳化矽粗粉、混合溼細粉和成型助劑混合均勻，加水捏煉成可塑泥料；將可塑泥料經真空擠製成型和微波乾燥後燒結，出爐後得再結晶碳化矽製品。上述雖然能提高一定有性能，但碳化矽顆粒製品中仍含有較多游離矽的存在，大約含有8-15％的游離矽，其使用溫度低於1400℃，最佳使用溫度不超過1300℃，超過這個溫度製品的強度硬度耐腐蝕性，抗氧化性大幅度下降，導致產品變形氧化開裂斷裂，難以滿足使用的需求。
技術實現要素：
本發明的目的就是為了解決現有技術之不足而提供的一種不僅具有良好的高溫強度，抗熱震性能，抗氧化性能和可導熱性能，使用壽命長的再結晶碳化矽輥棒的製備方法。
發明是通過如下技術方案來達到上述目的的：
再結晶碳化矽輥棒的製備過程包括如下步驟，
(1)選用不同粒級的SiC粉按比例稱量，加入適量水及羧甲基纖維素，均勻混合，得混合料；
其中粗顆粒(245-255μm)的SiC的含量所佔比例為40-60％，90-100μm目的碳化矽粉末25％-35％，1μm碳化矽粉末10％-20％；
羧甲基纖維素0.2％～5％；
上述組份的含量總和為100％；
(2)將上述混合料加入模具中擠壓成型，獲得輥棒坯體；
(3)將所述輥棒坯體置於燒結爐中，在所述坯體的兩端連接上石墨電極，並在接有石墨電極的輥棒坯體外圍密封採用充填惰性氣體以隔絕空氣並形成保護氣氛；
(4)將兩石墨電極通電，利用坯體的導電性實施自身加熱燒結，使燒結溫度達到1950℃～2400℃，保溫1～2小時；
(5)調節所述製品兩端的電壓，以每小時不超過80℃的速度，使製品繼續升溫至2800℃，保溫60-80min，斷電後自然冷卻至室溫。
進一步地，所述粗顆粒(245-255μm)的SiC的含量中wt％，SiC 99.6
SiO2 0.12 Fe2O3<0.03 free Si<0.01 free C<0.05
90-100μm目的碳化矽含量中wt％，SiC 99.5
SiO2 0.16 Fe2O3<0.05free Si<0.01 free C<0.05
1μm目的碳化矽含量中wt％，SiC 99.2
SiO2 0.05 Fe2O3<0.05free Si<0.01 free C<0.05
進一步地，粗顆粒(245-255μm)的SiC為250μm，其所佔比例為50％；
在R-SiC材料的表面塗覆一層與熱膨脹指數匹配且氧化擴散係數低的塗層，來提高材料的抗氧化性能。
本發明採用上述技術解決方案所能達到的有益效果是：
採用本發明方法製備的該再結晶碳化矽輥棒的導熱係數達120～150W/m·K，抗彎強度達120～140MPa，抗熱震性好，使用壽命比普通再結晶碳化矽製品提高了30～50％，其具有1650℃的高溫負載能力，廣泛用於製造氧化鋁陶瓷、工程技術陶瓷、磁性材料、粉末冶金、耐火材料及其它特種陶瓷製品在高溫和高氧化環境下的輥道窯，該產品性能特點：
△良好高溫荷重性能
△優良的導熱性能和耐熱性能
△良好的抗氧化性能
△優良的耐酸鹼性能
△優良的抗熱震性能
△使用壽命長。
具體實施方式
以下結合具體實施例對本技術方案作詳細的描述。
製備過程包括如下步驟，
(1)選用三種不同粒級的SiC粉按比例稱量，加入適量水及羧甲基纖維素，均勻混合，得混合料；三種不同粒級的SiC粉含量重量比如下：所述粗顆粒250μm的SiC的含量中wt％，SiC 99.6
SiO2 0.12Fe2O3<0.03 free Si<0.01 free C<0.05
95μm目的碳化矽含量中wt％，SiC 99.5
SiO2 0.16Fe2O3<0.05 free Si<0.01 free C<0.05
1μm目的碳化矽含量中wt％，SiC 99.2
SiO2 0.05Fe2O3 <0.05free Si<0.01 free C<0.05
其中粗顆粒250μm的SiC的含量所佔比例為50％，95μm目的碳化矽粉末32％，1μm碳化矽粉末17％；
羧甲基纖維素1％；
(2)將上述混合料加入模具中通過100t擠壓機擠壓成型，獲得輥棒坯體；
(3)將所述輥棒坯體置於燒結爐中，在所述坯體的兩端連接上石墨電極，並在接有石墨電極的輥棒坯體外圍密封採用充填惰性氣體以隔絕空氣並形成保護氣氛；
(4)將兩石墨電極通電，利用坯體的導電性實施自身加熱燒結，使燒結溫度達到1950℃～2400℃，保溫1小時；
(5)調節所述製品兩端的電壓，以每小時不超過80℃的速度，使製品繼續升溫至2800℃，保溫80min，斷電後自然冷卻至室溫。
在R-SiC材料的表面塗覆一層與熱膨脹指數匹配且氧化擴散係數低的塗層，來提高材料的抗氧化性能。
實驗表明粗碳化矽(SiC)顆粒的加入對再結晶碳化矽陶瓷(R-SiC)抗熱震性能的影響；通過不同溫度下熱震(水淬試驗)後測試不同配方樣品的殘餘強度來評價其抗熱震性能,並測試了R-SiC陶瓷在30～1200℃的平均線膨脹係數,通過SEM分析了材料的顯微結構及熱震損傷機制。結果表明:隨著粗SiC顆粒(250μm)含量的提高,R-SiC陶瓷的密度、臨界熱震溫差均先升後降；含有50％250μm SiC顆粒陶瓷的密度最大,為2.60g·cm～(-3),線膨脹係數最小,為4.60×10～(-6)/℃,抗熱震性能最好,其臨界熱震溫差達395℃；250μm SiC顆粒的引入使得R-SiC在熱震過程中產生大量的微裂紋,能夠迅速吸收存儲在材料中的彈性應變能,從而提高其抗熱震性能。
隨著粗SiC顆粒(245-255μm)含量的提高,R-SiC陶瓷的密度、臨界熱震溫差均先升後降；含有50％250μm SiC顆粒輥棒的密度最大,為2.60g·cm～(-3),線膨脹係數最小,為4.60×10～(-6)/℃,抗熱震性能最好,其臨界熱震溫差達395℃；250μm SiC顆粒的引入使得R-SiC在熱震過程中產生大量的微裂紋,能夠迅速吸收存儲在材料中的彈性應變能,從而提高其抗熱震性能。
實驗中，我們發現，當兩種不同粒級SiC顆粒的比例達到＝65:35時，R-SiC體積密度最大，當成型壓力為100MPa、成型水分為6wt％、CMC含量為2wt％時，生坯試樣表面光整，容易脫模，且燒成後體積密度最高為2.54g/cm3；當燒成溫度為2400℃時，可獲得SiC顆粒間結合很好，且抗彎強度高達64MPa的R-SiC陶瓷材料。
以上所述的僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對於本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明創造構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬於本發明的保護範圍。