一種中空陰極濺射離子鍍裝置的製作方法

2023-06-01 01:19:36 1

專利名稱：一種中空陰極濺射離子鍍裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種中空陰極濺射離子鍍裝置，屬於薄膜技術領域。
背景技術：
表面鍍膜技術廣泛應用在航空航天、機械、電子、化工、五金等各個行業。通過表面 塗層處理，提高零部件的表面耐腐蝕、耐磨等性能，此外還可以改變表面的顏色提高工件的 表面裝飾效果，在各種日常用品上都獲得了廣泛的應用。目前常規表面塗層大都採用廉價 的電鍍，由於鍍膜過程中會產生大量的有毒物質，如電鍍鉻過程中所排放的廢水含有多種 重金屬，尤其是致癌的六價鉻嚴重汙染周邊環境。隨著對環保問題的日益重視，發達國家已 經全面禁止水鍍技術如電鍍鉻等的使用，全部轉包到包括中國在內的發展中國家，對環境 造成了嚴重的汙染。針對日益嚴重的環境問題，國家採取了更加嚴格的環境政策。將導致 眾多電鍍企業關閉。用無汙染的物理氣相沉積技術(Physical Vapor D印osition 簡稱PVD)塗層技 術來代替傳統的電鍍塗層是近年來發展的趨勢，國內外不少研究機構進行了許多有益的嘗 試，包括電子束蒸法、離子束濺射、陰極電弧沉積以及磁控濺射等。其中磁控濺射方法具有 製備溫度較低，可以在各種基體材料(如鋼鐵、有色金屬、塑料等)上進行製備等特點，獲得 了廣泛的關注。磁控濺射就是在靶面加上跑道磁場以控制電子的運動，延長其在靶面附近 的行程，以提高等離子體密度，因而濺射鍍膜速率大為提高。磁控濺射有圓柱、圓筒和平面 磁控濺射陰極，目前工業上主要應用的是Chapin於1974年發明的平面磁控濺射陰極。磁 控濺射之所以成為濺射技術主流是因為其鍍膜速率在各種濺射技術中是最高的。磁控濺射設備結構簡單，基片溫升低，是一種低溫沉積工藝，使磁控濺射得到廣泛 應用，但靶面濺射不均勻導致靶材利用率低是其固有的缺點。一般磁控靶的靶材利用率小 於20%，經過特殊處理磁場的磁控濺射靶的靶材利用率可以達到40-50%左右。要想使靶 材利用率進一步提高，仍然是相當困難的。此外，現有的電鍍產品中，許多產品要求塗層在80-100微米，為了達到替代的要 求，PVD塗層的生長速率必須在10微米/小時以上，現有的常規磁控濺射塗層設備由於沉 積速率較低，基本無法滿足厚塗層的要求。為此，根據多年塗層經驗，本發明改進了常規磁 控濺射技術，提出了全新的中空陰極磁控濺射技術，同時將大功率柱形電弧靶引入到設備 中作為強離化源，構建快速磁控濺射鍍膜沉積系統，滿足工業生產要求。

發明內容
本發明的目的在於提供一種中空陰極快速濺射離子鍍裝置，該裝置具有較好的離 子鍍效果和鍍厚膜能力。為實現上述目的，本發明提供的技術方案是一種中空陰極磁控濺射離子鍍裝置， 包括真空室，真空室設有抽真空口，真空室內設有陰極電弧靶和工件架，所述真空室為空心 圓柱形且與地絕緣，真空室內壁裝上靶材，與濺射電源負極連接，形成中空陰極濺射靶；真空室中心設有柱狀電弧靶，工件架位於圓柱形中空陰極電弧靶和柱狀電弧靶所圍成的區 域。上述中空陰極濺射靶為整體結構或者拼裝靶。上述柱狀電弧靶的電弧運動通過靶中心磁鐵產生的垂直靶面的磁場進行控制。
上述真空室外設有可繞真空室轉動的磁鐵架，磁鐵架上固定有磁鐵，相鄰磁鐵的 磁場極性相反，磁場穿過真空室壁到達中空陰極靶的表面，磁場在靶面上構成閉合場，延長 電子在靶面運動的距離，提高靶面的等離子體密度。上述中空陰極磁控濺射靶靶材為Cr、Ti或Zr，靶材厚度為5_20mm，中空陰極靶直 徑為300 1200mm，高度為300 1500，靶個數為一個。上述中空陰極濺射靶的結構電流可以加到200A，大幅度提高靶面功率密度而增強 靶前的等離子體密度，而常規的磁控靶則只能在30A以下工作。上述爐壁上中空陰極磁控靶和中心旋轉電弧靶之間的區域為離子鍍沉積區。本發明由於採用上述結構，使得爐壁上中空陰極磁控靶和中心大功率旋轉電弧靶 工作時運行穩定。等離子體分布均勻，從而提高鍍膜效率和離子鍍效果，降低鍍膜成本，提 高塗層均勻性，使得鍍膜過程更易於控制。


圖1為本發明中所採用的鍍膜系統示意圖；圖2為本發明中閉合場的示意圖；圖3為本發明製得的CrN厚塗層表面形貌圖；圖4為本發明在不同時間條件下製備的CrN塗層截面掃描電鏡形貌圖；
具體實施例方式如圖1所示，本發明包括真空室10，抽氣系統、靶系統和控制系統，真空室10設有 抽真空口 7，通過分子泵或者擴散泵進行抽氣。分子泵1固定在承重底座6上，通過抽氣口 7抽氣。真空室整體可以通過液壓起動裝置3升降，以方便工件的裝卸。真空室10內設有 中空陰極濺射靶5和中心柱形電弧靶4。工件架11位於中心柱形電弧靶和中空陰極濺射 靶之間；中空陰極濺射靶5可以為拼裝靶或者整體靶；中空陰極濺射靶5在真空室內壁，由 直流電源供電。在真空室10中，由於整個真空室內壁為中空濺射陰極靶，等離子體被緊緊 約束在中空陰極濺射靶5中間，而中心的柱狀電弧靶4不但可以作為金屬源，同時也是強離 化源，提高塗層和基體的附著力。真空室10外設有可繞真空室10轉動的磁鐵8，磁鐵固定 在磁鐵固定架9上，磁鐵固定架9和旋轉電機2相連，通過調整電機轉速來調整磁鐵旋轉速 度。本發明中，如圖2所示，磁鐵的極性相反，相互之間構成閉合場。真空室內壁的磁控靶 可以提供高密度的中性原子和離子，同時外部閉合磁場可以把等離子體緊緊的約束在中空 陰極磁控靶和大功率電弧靶之間，等離子體密度大大提高，當對各種複雜工件進行鍍膜時， 工件完全浸沒在等離子體當中，離子轟擊的效果非常顯著，塗層的緻密度和均勻性得到了 良好的保證。常規鍍膜設備中，雖然靶的數量比較多，各個靶為分離磁場，無法對整個設備的磁 場進行閉合，導致對等離子體的約束較差，擴散比較嚴重，密度較低，導致塗層時緻密度和硬度差。為了改善磁場分布，非平衡磁場、外加閉合磁場、對靶、以及輔助離子源等是最為常 用的手段，但導致塗層設備結構複雜，價格比較昂貴。此外由於靶只是布局在真空室的局部 區域，工件在真空室中旋轉時存在很多不能鍍膜的區域，導致塗層的沉積速率大幅度下降， 一般為2 3 y m/h,不能滿足30-50微米厚度塗層的要求。為此本發明把真空室內壁設計 成一個整體靶，工件在裡面旋轉時可以不間斷的鍍膜，大幅度提高塗層的效率(沉積速率 提高到20 u m/h以上)。此外靶材外閉合磁場的使用不但可以提高靶材的利用效率，同時可 以大幅度提高真空室中的等離子體密度，大大簡化了設備，非常適合工業化大生產。本發明 中電弧靶和中空陰極磁控靶之間的空間為環形離子鍍沉積區，由於電弧靶產生高強度等離 子體，中空陰極磁控靶外部閉合磁場又把等離子體緊緊的約束在電弧靶和磁控靶之間，使 沉積區等離子體密度大大提高。此外，當對各種複雜工件進行鍍膜時，工件完全浸沒在等離 子體當中，離子轟擊的效果非常顯著，塗層的硬度、附著力以及均勻性得到了良好的保證。本發明中工件架由直流電機帶動旋轉，為了提高塗層的均勻性，工件可以採取自 轉和公轉兩種方式。真空室中沒有加熱設備，而是通過輝光放電加熱，不但效率高，同時也 不會造成顆粒汙染，可以方便的調節真空室中的溫度。抽真空系統分子泵進行抽氣，極限真 空可以達到8Xl(T4Pa。系統啟動時，當真空度達到5X 10_3Pa時，啟動輝光加熱裝置，進行輝光加熱除氣， 去掉真空室壁、工件架以及工件上所吸附的空氣，工件架轉動，保持300°c左右的溫度，等真 空度達到5X10_3Pa時，停止加熱，充入工作氣體，開始進入鍍膜過程，鍍膜時中空陰極磁控 靶和柱形電弧靶全部打開，等鍍膜過程結束後，自然冷卻，等溫度降到150°C以下時，取出工 件，整個工作流程結束。本發明與目前國內外通用的鍍膜設備不同，充分綜合利用了閉合場磁場和旋轉磁 場技術、柱形大功率旋轉電弧靶技術，不但可以製備各種單一厚塗層如TiN、CrN、ZrN等，還 可以製備多元厚塗層如TiAIN、CrAIN等，很好地改進了塗層厚度的均勻性，改善了塗層質 量，提高了塗層附著力。可以很方便地開展各種各樣塗層的研究和生產工作。本發明可採 用計算機進行自動控制和半自動控制生產過程，其綜合性能大大提高。因此，本發明不僅使 應用領域更為廣泛，具有更高的生產效率，而且保證了大範圍內設備塗層均勻性，鍍膜質量 更高，附著力更強。總之，本發明對常規磁控濺射進行大幅度的改進，首次提出了中空陰極濺射技術。 引入大功率旋轉柱形電弧靶作為增強離子源構建快速塗層製備系統。提供的設備充分利用 了電弧離子鍍技術的高離化率和大功率磁控濺射的快速沉積效果，大幅度提高了塗層的沉 積效率，簡化了塗層設備，克服了現有許多製備系統中為了提高附著力需要增加昂貴的離 子源等缺點。具有鍍膜效率高、鍍膜成本低、操作方便等特點。可以滿足工業上超厚塗層的 要求。可以很方便的進行工業化大生產，具有極大的應用價值。以下結合具體的實施例對本發明的技術方案作進一步說明實施例1 在0. 02Pa、負150V偏壓的條件下利用磁場控制的金屬Cr電弧靶制 備純Cr金屬過渡層；然後通入氮氣，氣壓保持0. 5Pa,打開爐壁上的磁控鉻靶，利用氮氣 和從靶面濺射出來的Cr反應生成CrN。其中通入氮氣氣體流量為50-200sCCm，氬氣流量 70-80sccm;爐壁上磁控金屬靶的電流為150-180A。中心旋轉靶電流在80-100A。上述輝光放電清洗在350-400°C，氬氣環境下進行；輝光清洗結束後，金屬Cr靶陰極電弧放電在O. 02Pa條件下進行，金屬過渡層的沉積厚度為100-200納米；CrN塗層厚度在20-30微米。製備溫度400-450°C，偏壓為負150V。實施例2 在0. 02Pa、負200V偏壓的條件下利用磁場控制的金屬Ti電弧靶製備 純Ti金屬過渡層；然後通入氮氣，氣壓保持0. 8Pa,打開爐壁上的磁控Ti靶，利用氮氣和 從靶面濺射出來的Ti反應生成TiN。其中通入氮氣氣體流量為100-120sCCm，氬氣流量 80-90sccm;爐壁上磁控金屬靶的電流為130-150A。中心旋轉靶電流在60-80A。上述輝光放電清洗在330-350°C，氬氣環境下進行；輝光清洗結束後，金屬Ti靶陰 極電弧放電在0. 02Pa條件下進行，金屬過渡層的沉積厚度為200-300納米；TiN塗層厚度 在30-40微米。製備溫度400-450°C，偏壓為負200V。實施例3 在0. 05Pa、負300V偏壓的條件下利用磁場控制的金屬&電弧靶製備 純ττ金屬過渡層；然後通入氮氣，氣壓保持0. 6Pa,打開爐壁上的磁控&靶，利用氮氣和 從靶面濺射出來的&反應生成&N。其中通入氮氣氣體流量為100-120sCCm，氬氣流量 100-140sccm;爐壁上磁控金屬靶的電流為160-180A。中心旋轉靶電流在100-120A。上述輝光放電清洗在380-420°C，氬氣環境下進行；輝光清洗結束後，金屬&靶陰 極電弧放電在0. 02Pa條件下進行，金屬過渡層的沉積厚度為200-300納米；ZrN塗層厚度 在40-50微米。製備溫度400-450°C，偏壓為負300V。圖1是自製的中空陰極濺射離子鍍系統，設備尺寸為Φ500X500mm。抽氣機組通 過抽氣口對真空室進行抽氣。從圖中可以看出，整個真空室內壁為靶材，真空室外面是可旋 轉磁鐵，當工作時，等離子體被緊密的束縛在真空室中，工件完全浸沒在等離子體中。真空 室中間為柱形可旋轉電弧靶，可提供高度離化的等離子體。由於磁鐵高速旋轉，靶面上不會 形成刻蝕的溝槽，靶材利用率可提高到80%以上。本系統充分利用了閉合場和電弧增強離 化效應，塗層沉積速率大幅度提高，可以滿足工業化的大生產。圖2為設備中閉合場的示意圖，從圖中可以看出磁鐵極性相反，構成閉合場，大幅 度提高設備中的等離子體密度。圖3為採用本裝置製備的CrN厚塗層的表面形貌，從表面可以看出塗層表面非常 光滑，無明顯的空洞和顆粒。圖4是塗層的截面形貌圖，可看出塗層結構緻密，沒有明顯的柱狀晶存在。
權利要求
一種中空陰極濺射離子鍍裝置，包括真空室，真空室設有抽真空口，真空室內設有陰極電弧靶和工件架，其特徵在於所述真空室為空心圓柱形且與地絕緣，真空室內壁裝上靶材，與濺射電源負極連接，形成中空陰極濺射靶；真空室中心設有柱狀電弧靶，工件架位於圓柱形中空陰極電弧靶和柱狀電弧靶所圍成的區域。
2.根據權利要求1所述的裝置，其特徵在於中空陰極濺射靶為整體結構或者拼裝靶。
3.根據權利要求1或2所述的裝置，其特徵在於真空室外設有可繞真空室轉動的磁 鐵架，磁鐵架上固定有磁鐵，相鄰磁鐵的磁場極性相反，磁場穿過真空室壁到達中空陰極濺 射靶的表面，磁場在靶面上構成閉合場。
4.根據權利要求1或2所述的裝置，其特徵在於中空陰極濺射靶靶材為Cr、Ti或&， 靶材厚度為5-20mm，中空陰極濺射靶直徑為300 1200mm，高度為300 1500，靶個數為一 個。
全文摘要
本發明涉及中空陰極磁控濺射離子鍍塗層裝置，包括真空室，真空室設有抽真空口，真空室內設有陰極電弧靶和工件架，所述真空室為空心圓柱形且與地絕緣，真空室內壁裝上靶材，與濺射電源負極連接，形成中空陰極濺射靶；真空室中心設有柱狀電弧靶，工件架位於圓柱形中空陰極電弧靶和柱狀電弧靶所圍成的區域。本發明由於採用上述結構，使得爐壁上中空陰極磁控靶和中心大功率旋轉電弧靶工作時運行穩定。等離子體分布均勻，從而提高鍍膜效率和離子鍍效果，降低鍍膜成本，提高塗層均勻性，使得鍍膜過程更易於控制。
文檔編號C23C14/35GK101876062SQ20091027273
公開日2010年11月3日 申請日期2009年11月10日 優先權日2009年11月10日
發明者丁輝, 楊兵 申請人:武漢大學