一種植物油的紅外光譜檢測方法

2023-05-31 17:22:06 2

一種植物油的紅外光譜檢測方法
【專利摘要】一種植物油紅外光譜的檢測方法，以聚乙烯膜作為植物油樣品的載體介質進行檢測，所述聚乙烯膜以雙層聚乙烯膜扣背景後的紅外光譜圖中，4000cm-1至400cm-1範圍內無吸收峰，或在此範圍內僅在2930cm-1至2845cm-1之間有兩個透光率值≥94.0%的吸收峰。測定的具體步驟為：先將雙層聚乙烯膜放入紅外光路中扣背景，再將夾有植物油雙層聚乙烯膜放入光路中檢測。與採用溴化鉀壓片法，及現有技術中報導的多種植物油的光譜相比，重合較好，本發明所述植物油紅外光譜的檢測方法測定譜圖準確，而且無需使用帶有溴化鉀等鹽窗的可拆卸式液體池或溴化鉀片，可快速、無樣品間交叉汙染、準確、低成本測定植物油紅外光譜圖。
【專利說明】一種植物油的紅外光譜檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於食品檢驗檢測領域，特別涉及一種植物油的紅外光譜檢測方法。
【背景技術】
[0002]植物油是從植物的成熟種子中提取得到的油脂。採用紅外光譜分析的檢測方法，液體樣品的製備一般有兩種方式:裝有溴化鉀鹽窗的可拆卸式液體池法和溴化鉀壓片法測定。現有技術的可拆卸式液體池是，滴1-2滴油樣品在兩鹽窗夾片中形成一液膜，組裝好液體池，放入紅外光譜儀光路中檢測，檢測前需先扣背景。檢測後，鹽窗一般用蘸丙酮棉花清洗其表面，並用乾燥空氣吹乾，以備下次檢測使用。在測定過程中鹽窗片均重複使用，使用後一般用蘸丙酮棉花清洗其表面，並用乾燥空氣吹乾，如清洗不徹底樣品很容易殘留在鹽窗片上形成多重汙染，幹擾後續樣品的測定結果。現有技術中的溴化鉀壓片法，即在兩個壓好的圓形鹽片間滴1-2滴液體樣品，塗均勻，形成一薄的液膜，然後放入紅外光譜儀光路中檢測，檢測前需先扣背景。檢測後，KBr片棄掉。溴化鉀壓片法還分單片法和雙片法，如果在測定過程中用單片溴化鉀，由於油樣品在常溫下大部分具有一定的流動性，塗好片後過幾十秒或幾分鐘檢測油脂可能使所測光譜強度減弱。許洪勇等人使用溴化鉀雙片，即將油脂夾入其中，防止其在檢測過程中的流動。光譜純級的溴化鉀價格較貴，用雙片會造成分析成本較高。
[0003]綜上，採用現有的液體池檢測，需組裝液體池，並且液體池的鹽窗反覆使用容易造成交叉汙染；KBr壓片法，壓片前，KBr需用瑪瑙研缽研磨，然後用壓片機壓片，KBr成本高，而且操作費時長，壓片有一定的技術難度，有時會獲得不成功的壓片，而購買KBr片分析成本過高。因此，如何獲取一種避免鹽窗反覆使用引起的樣品間交叉汙染、成本低、更經濟、快速、準確測定植物油紅外光譜的檢測方法，是目前在植物油的檢測過程中需要解決的技術問題。

【發明內容】

[0004]本發明為了解決目前現有技術中植物油的紅外光譜檢測成本較高、容易產生樣品交叉汙染等技術問題，提供一種快速、經濟、無樣品間交叉汙染、更準確測定植物油紅外光譜的一種檢測新方法。
[0005]本發明的技術目的通過以下技術方案實現:
[0006]一種植物油紅外光譜的檢測方法，以聚乙烯膜作為植物油樣品的載體介質進行檢測。
[0007]本發明所述的植物油紅外光譜的檢測方法，所述聚乙烯膜應滿足以下兩個條件之
[0008]①以雙層聚乙烯膜扣背景後的紅外光譜圖中，在4000CHT1至400CHT1範圍內無吸收峰；
[0009]②以雙層聚乙烯膜扣背景後的紅外光譜圖中，在4000CHT1至400CHT1範圍內，僅在2930cm-1至2845CHT1之間有兩個吸收峰，且透光率值≥94.0%。
[0010]所述聚乙烯膜符合DB44/T926-2011和國家標準GB9687的要求，選自高密度聚乙烯膜、低密度聚乙烯膜和超低密度聚乙烯膜中的一種。
[0011 ] 本發明所選用的聚乙烯膜不含有影響植物油檢測的成分。
[0012]所述聚乙烯膜可選用的範圍較廣，例如已商品化的聚乙烯材質的食品保鮮袋、食品袋等。本發明所用的點斷式聚乙烯膜食品袋在4000CHT1至400CHT1範圍內，以雙層聚乙烯膜扣背景後，除了在2924.09cm-1和2850.79cm—1有兩個峰外，均無其他吸收峰。並且其峰強度很弱，兩個峰的透光率值均高達94.0%以上，對檢測結果基本沒有影響，均能保證測定結果的重現性，由本發明的多次測定的重複性檢測可以驗證。
[0013]本發明同時對購於大超市的材質為聚乙烯和高密度聚乙烯的商品名為食品保鮮袋和食品袋十餘品牌進行了實驗，均在2924.09CHT1至2850.79CHT1之間僅有兩個峰或無峰，其峰的強度，即透光率值均較高，峰的透光率值均高達94.0%以上，對檢測結果基本沒有影響。
[0014]而需要指出的是，食品保鮮膜不適用於本發明。儘管食品保鮮膜的紅外光譜圖與商品化食品保鮮袋、食品袋等的紅外光譜圖很接近，但在用雙層食品保鮮膜扣背景後，在2937.59CHT1至2843.07cm_1之間峰較多，並且在2937.59cm_1處的峰強，即透光率值僅為78%，如此大的數值嚴重影響了檢測結果。
[0015]本發明所述的植物油紅外光譜的檢測方法，包括以下步驟:
[0016]①將雙層聚乙烯膜放入紅外光譜儀光路中扣背景；
[0017]②將夾有植物油的雙層聚乙烯膜放入紅外光譜儀光路中檢測。
[0018]優選的，步驟①中和步驟②中的雙層聚乙烯膜通過紅外光譜儀固體樣品檢測用的鹽片支架固定。
[0019]本發明的有益效果有以下幾點:
[0020]第一，本發明提供的採用聚乙烯膜法進行植物油的紅外光譜檢測的方法，避免了使用繁瑣的KBr壓片法，簡化樣品處理步驟，省時快速；
[0021]第二，聚乙烯膜材料易得，市售的食品保鮮袋、食品袋等即可滿足要求，比光譜純的KBr便宜，無需可拆卸式液體池，大大降低了檢測成本；
[0022]第三，聚乙烯膜一次性使用，無需可拆卸式液體池的清洗過程，避免了樣品間交叉汙染，且對於如蓖麻油的樣品，本發明檢測方法比KBr壓片法的吸收峰更精細，易於不同物質間的區分；
[0023]因此本發明是一種快速、準確、實用、經濟型的檢測方法，易於推廣使用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]本發明附圖17幅。
[0025]圖1和圖2的縱坐標用紅外譜圖的一般表不形式透光率(T%)表不。
[0026]圖3至圖17的縱坐標用吸光度值表示，其目的在於方便與用現有技術發表的文獻的紅外光譜圖比較。
[0027]圖1.實施例1中用空氣扣背景後測得的聚乙烯膜紅外光譜圖。譜圖橫坐標為波數(單位=CnT1),縱坐標為透光率(單位:Τ%)。紅外光譜圖峰的波數是2914.44CHT1、2856.58cm \2655.98cm \2358.94cm \ 1462.04cm \ 1367.53cm \ 1085.92cm \721.38cm S具體峰強度和峰形以譜圖為準。
[0028]圖2.實施例1中的第(2)步中用雙層聚乙烯膜扣背景後掃描的紅外光譜圖。譜圖橫坐標為波數(單位=CnT1)，縱坐標為透光率(單位:T%)。紅外光譜圖峰的波數是2924.09cm^\2850.79CHT1，兩個峰很弱，透光率在97%以上，具體峰強度和峰形以譜圖為準。
[0029]圖3.實施例1-7中採用本發明的聚乙烯膜法所檢測的植物油的紅外光譜圖。譜圖橫坐標為波數(單位κπ1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。譜圖中I是油菜籽油的紅外光譜圖，2是芝麻油的紅外光譜圖，3是蓖麻籽油的紅外光譜圖，4是葵花籽油的紅外光譜圖，5是花生油的紅外光譜圖，6是棉花籽油的紅外光譜圖，7是大豆油的紅外光譜圖。譜圖中標出峰波數位置的是6棉花籽油的紅外光譜圖。除蓖麻籽油外，大豆油、葵花籽油、花生油、芝麻油、油菜籽油和棉花籽油的紅外光譜圖峰的波數是3008.95cm^\2939.52cm^\2900.94cm^\2858.51cm_\ 1747.51cm_\ 1654.92cm_\l463.97cm_\ 1377.17cm_\ 1236.37cm_\1163.08cm_\l099.43cm^\723.31CHT1，具體峰強度和峰形以譜圖為準。
[0030]圖4.實施例8-14中採用KBr壓片法所檢測的植物油的紅外光譜圖。譜圖橫坐標為波數(單位κπ1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。譜圖中I是蓖麻籽油的紅外光譜圖，2是葵花籽油的紅外光譜圖，3是花生油的紅外光譜圖，4是芝麻油的紅外光譜圖，5是油菜籽油的紅外光譜圖，6是棉花籽油的紅外光譜圖，7是大豆油的紅外光譜圖。譜圖中標出峰波數位置的是6棉花籽油的紅外光譜圖。除蓖麻籽油外，大豆油、葵花籽油、花生油、芝麻油、油菜籽油和棉花籽油的紅外光譜圖峰的波數是3008.95cm^\2926.0lcm'2854.65cm^\1747.51cm_\ 1656.85cm_\ 1463.97cm_\l377.17cm_\ 1238.30cm_\ 1163.08cm_\1099.43cm^\723.31CHT1，具體峰強度和峰形以譜圖為準。
[0031]圖5.實施例7中採用本發明的聚乙烯膜法所檢測的蓖麻油紅外光譜圖。譜圖橫坐標為波數(單位κπ1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。紅外光譜圖峰的波數是3423.65CHT1、
3007.02cm 1 > 2945.30cm 1 > 2891.30cm 1> 2862.36cm 1 > 2843.07cm 1> 2679.13cm 1 >1743.65cm_\ 1458.18cm_\ 1377.17cm_\l240.23cm_\ 1166.93cm_\ 1097.50cm_\1035.77cm_\968.27cm_\858.32cm_\723.31cm_\592.15cm_\472.56cm_1,具體峰強度和峰形以譜圖為準。
[0032]圖6.實施例14用KBr壓片法所檢測的蓖麻油紅外光譜圖。譜圖橫坐標為波數(單位=CnT1),縱坐標為吸光度值(無單位)。紅外光譜圖峰的波數是3352.28cm^\3008.95cm^\2920.23cm_\2852.72cm_\2679.13cm_\l732.08cm_\ 1462.04cm_\ 1375.25cm_\1240.23cm \ 1165.0Ocm \ 1097.50cm \ 1033.85cm \970.19cm \860.25cm \725.23cm \588.29cm^\466.77CHT1，具體峰強度和峰形以譜圖為準。
[0033]圖7.現有技術中王美美等人用可拆卸式溴化鉀法鹽窗液體池法測定從大豆和花生中提取的油脂的紅外光譜圖。譜圖橫坐標為波數(單位κπ1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。大豆油紅外光譜圖峰的波數是:2855^11'1746011'1121011'1099011'花生油數有:2855cm \ 1746cm \1119cm \1099cm 1O
[0034]圖8.實施例8中用KBr壓片法所檢測的大豆油紅外光譜圖。譜圖橫坐標為波數(單位κπ1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。大豆油紅外光譜圖峰的波數是:2854.65(^'1747.51cm_\ll20.64cm_1U099.43cm_1 (僅寫明與圖 7 對應的峰的波數)。[0035]圖9.實施例1採用本發明的聚乙烯膜法所檢測的大豆油紅外光譜圖。譜圖橫坐標為波數(單位κπ1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。大豆油紅外光譜圖峰的波數是:2856.58cm_\l745.58cm_1U120.64cm_1U099.43cm_1 (僅寫明與圖 7 對應的峰的波數)。
[0036]圖10.實施例10中用KBr壓片法所檢測的花生油紅外光譜圖。譜圖橫坐標為波數(單位κπ1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。花生油紅外光譜圖峰的波數是:2852.72CHT1、1747.51cm_\ll20.64cm_1U099.43cm_1 (僅寫明與圖 7 對應的峰的波數)。
[0037]圖11.實施例3採用本發明的聚乙烯膜法測定的所提取的花生油紅外光譜圖。譜圖橫坐標為波數(單位κπ1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。花生油紅外光譜圖峰的波數是:2856.58cm_\l745.58cm_1U118.71cm_1U099.43cm_1 (僅寫明與圖 7 對應的峰的波數)。
[0038]圖12.範璐等人用可拆卸式溴化鉀鹽窗液體池法測定從大豆、花生、芝麻、棉籽和米糠中提取的油脂的紅外光譜圖。譜圖橫坐標為波數(單位κπ1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。圖中I為大豆油、2為花生油、3為芝麻油、4為米糠油、5為棉籽油。譜圖中標的紅外光譜圖峰的波數是:2855cm \ 1746cm \ 1163cm \ 1119cm \ 1099cm \723cm、
[0039]圖13.實施例8、10、11和13中分別用KBr壓片法所檢測的大豆油、花生油、芝麻油、棉籽油紅外光譜圖。譜圖橫坐標為波數(單位κπ)，縱坐標為吸光度值(無單位)。其中譜圖中I是花生油的紅外光譜圖，2是芝麻油的紅外光譜圖，3是大豆油的紅外光譜圖，4是棉花籽油的紅外光譜圖。大豆油、花生油、芝麻油、棉籽油紅外光譜圖峰的波數是:2852.72cm_\l747.51cm_1U163.08cm_1U118.71cm_\l099.43cm_\723.31cm_1 峰(僅寫明與圖12對應的峰的波數)。
[0040]圖14.實施例1、3、4和6中分別採用本發明的聚乙烯膜法所檢測的大豆油、花生油、芝麻油、棉籽油的紅外光譜圖。譜圖橫坐標為波數(單位κπ1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。其中譜圖中I是棉花籽油的紅外光譜圖，2是大豆油的紅外光譜圖，3是花生油的紅外光譜圖，4是芝麻油的紅外光譜圖。大豆油、花生油、芝麻油、棉籽油紅外光譜圖峰的波數是:2858.51cm_1U745.51cm_1U163.08cm_\lll8.71cm_\l099.43cm_\723.31cm_1 (僅寫明與圖12對應的峰的波數)。
[0041]圖15.實施例1中採用本發明的聚乙烯膜法所檢測的大豆油10次測定的紅外光譜圖，圖中吸收峰基本重合。譜圖橫坐標為波數(單位κπ1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。
[0042]圖16.實施例15-17中採用本發明的聚乙烯膜法所檢測的商品植物油的紅外光譜圖。譜圖橫坐標為波數(單位=CnT1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。譜圖中I是大豆油的紅外光譜圖，2是葵花籽油的紅外光譜圖，3是花生油的紅外光譜圖。譜圖中標出峰波數位置的是I大豆油的紅外光譜圖。商品大豆油、葵花籽油、花生油的紅外光譜圖峰的紅外光譜圖峰的波數是 3008.95cm_\2939.52cm_\2899.0lcm'2860.43cm_\2845.0Ocm'1743.65cm_\1654.92cm_\l456.26cm_\l377.17cm_\l238.30cm_1U163.08cm_\l099.43cm_\723.31cm—1，具體峰強度和峰形以譜圖為準。
[0043]圖17.實施例18-20中用KBr壓片法所檢測的商品植物油的紅外光譜圖。譜圖橫坐標為波數(單位κπ1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。譜圖中I是大豆油的紅外光譜圖，2是花生油的紅外光譜圖，3是葵花籽油的紅外光譜圖。譜圖中標出峰波數位置的是2花生油的紅外光譜圖。大豆油、葵花籽油、花生油的紅外光譜圖峰的紅外光譜圖峰的波數是 3007.02cm_\2922.16cm_\2852.72cm_\l747.51cm_\l653.0Ocm'1463.97cm_\1377.17cm_\l238.30cm_1U163.08cm_1U099.43cm_\723.31cm—1，具體峰強度和峰形以譜圖為準。
【具體實施方式】
[0044]下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。
[0045]以下實施例中所用IRPrestige-21傅立葉變換紅外光譜儀為日本島津公司生產，測量波長範圍4000-400CHT1，解析度4CHT1。
[0046]實驗用聚乙烯膜商品名為堅爾美商標點斷式食品袋，由上海堅爾美塑膠實業有限公司生產，材質為聚乙烯(PE)，不含增塑劑。
[0047]實施例1-14中所用的油樣品為用下述表1所描述的油樣品原料提取而得。
[0048]表1油樣品原料產地
【權利要求】
1.一種植物油的紅外光譜檢測方法，其特徵在於:以聚乙烯膜作為植物油樣品的載體介質進行檢測。
2.根據權利要求1所述的植物油的紅外光譜檢測方法，其特徵在於所述聚乙烯膜應滿足以下兩個條件之一: ①以雙層聚乙烯膜扣背景後的紅外光譜圖中，在4000CHT1至400CHT1範圍內無吸收峰； ②以雙層聚乙烯膜扣背景後的紅外光譜圖中，在4000CHT1至400CHT1範圍內，僅在2930cm-1至2845CHT1之間有兩個吸收峰，且透光率值≥94.0%。
3.根據權利要求1所述的植物油的紅外光譜檢測方法，其特徵在於採用以下步驟檢測: ①將雙層聚乙烯膜放入紅外光譜儀光路中扣背景； ②將夾有植物油的雙層聚乙烯膜放入紅外光譜儀光路中檢測。
4.根據權利要求3所述的植物油的紅外光譜檢測方法，其特徵在於:步驟①和②中的所述雙層聚乙烯膜通過紅外光譜儀固體樣品檢測用的鹽片支架固定。
【文檔編號】G01N21/3577GK103837496SQ201410090423
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月12日 優先權日:2014年3月12日
【發明者】姜波, 胡文忠, 劉長建, 姜愛麗, 齊小輝 申請人:大連民族學院