一種大面積製備金屬或金屬氧化物納米環的簡單方法
2023-06-01 00:30:11 1
專利名稱：一種大面積製備金屬或金屬氧化物納米環的簡單方法
一種大面積製備金屬或金屬氧化物納的簡單方法
技術領域：
本發明屬於化學、化工領域，特別是關於一種環狀納米結構的製備方法。
背景技術：
近年來環狀納米結構因具有獨特的物理、化學性能，以及在光、電、催化和存 儲等領域具有潛在的應用價值而倍受人們的關注。迄今，人們已經製備出多種納米環，如ZnO、 H02和Sn02納棘、Au納料。然而在金屬或金屬氧化物納米環方面，其製備條件相當苛刻且 成本昂貴，所以迄今仍缺少一種有效的制好段。因此很有必要發展一種簡單、低廉並且操作方 便的方法製備金屬或金屬氧化物納米環。
發明內容本發明的目的是為了克服現有技術的不足，,一種大面積製備金屬或金屬氧 化物納米環的簡單方法。
該方法以硝,二氧化矽複合溶膠為前驅體，皿浸漬提拉技術在矽片、或玻璃等上形 成硝,二氧化矽薄膜，再紐兩歩熱處理獲得到金屬齢屬氧化物納料。
一種大面積製備金屬或金屬氧化物納，的簡單方法，該方法包括以下歩驟 第一、Si02溶膠的製備將正矽酸乙酯、無水乙醇和去離子水按照摩爾比為1: 3~8: 3-8的比例混合，並艦硝酸調節混合溶液的pH值在l 3之間，混合溶液經磁力攪拌數1 3小時後，獲得二氧化矽溶膠；
第二，在上步SiO2溶膠中加入硝酸鹽，瓶制硝麟與正矽酸乙酯的摩爾比在1:0.01 0.1之 間，繼續攪拌數1 3小時後，獲得硝酸衞二氧化矽溶膠；
第三、以硝酸掛二氧化矽溶膠為前驅體，採用浸漬提拉的方法在基底上形成硝Mffi/二氧化矽 薄膜；
第四、通過兩步熱處理礎酸鹽/二氧化矽薄麟製備金屬逸金屬氧化物納斜首先在150 300。C之間對硝酸鹽/二氧化矽薄膜進行熱處理1 3小時，然後翻500 800℃之間熱處理1 2 小時獲得金屬或金屬氧化物納棘。
所獲得的金屬或金屬氧化物納糾的面密度在107~109011-2之間，納糾的內徑在50-300nm之間， 環的平均厚度約30nm。
其中，第四步所述兩歩熱處理站酸掛二氧化矽薄膜，第一歩熱處趣鵬略高於硝酸鹽的熔點，第二歩熱處理M高於硝M^鹽的分解溫度。
所述的硝酸鹽是硝酸銀、硝酸鐵、硝酸鋅、硝酸銅、硝酸鎳、硝酸鈷或硝酸鎂。
本發明的工作原理為首先通過溶膠凝膠和浸漬提拉成膜方法製備組成均勻分布的硝酸鹽/二氧化矽薄膜，再經過兩步熱處理工藝大面積製備金屬或金屬氧化物納米環，第一步熱處理 略 高於硝ma的熔點，以促使硝酸鹽熔並從Si02基體中相分離而形成微小的硝酸鹽液滴，微小的液滴再經過高於其分解溫度的第二步熱處理，可進一步轉化成金屬或金屬氧化物氣泡，最後， 或金屬氧化物氣泡破裂，並在冷卻的過程中自組織形成金屬或金屬氧化物納米環。
本發明的優點和積極鄉
(1)該方法可以大面積製造金屬或金屬氧化物納米環，且納米環的內、外直徑易於控制和 調整；(2)該製備金屬或金屬氧化物納米環的方法工藝簡單、成本低廉，無需特另啲儀器設備， 易於大規模妒。
圖1是金屬銀納米環的掃描電鏡照片(標線標度為200nm)。
具體實船式
實施例1:
結合頭施例對本發明作進一步說明-
以正矽酸乙酯無水乙醇去離子水=l:5:3.46的摩爾比例配置二氧化矽溶液。溶液在磁力攪拌器上攪拌半小時，加入濃硝酸溶液，使溶液的pH值為2。繼續攪拌2小時，呈現半透明狀時，加入硝,粉末，其中硝麟與正矽酸乙酯的摩爾比為1: 0.1。繼續攪拌3小時，最終得到透明溶液。然後用矽片作基底採用浸漬提拉成膜技術成膜，待硝酸敏二氧化矽複合薄膜自然風乾後，先在250℃熱處理1小時，然後雜600退火2小時，獲得金屬膨內米環。圖l是製備的金屬銀納米環的掃描電鏡照片，所製備的金屬銀納米環的面密度約為109cm-2，納糾平均厚度約30nm，平均外徑約為190nm。
實施例2:
以正矽酸乙酯無水乙醇去離子=l: 5: 3.46的摩爾比例配置二氧化矽溶液。溶液在磁力攪拌器上攪拌半小時，加入濃硝酸溶液，使溶液的pH值為2。繼續攪拌2小時，呈現半透明狀時，加入硝麟粉末，其中礎麟與正矽酸乙酯的摩爾比為l: 0.05。繼續攪拌3小時，最終得到透明溶液。然後用矽片作基底採用浸漬提拉成膜技術成膜，待硝酸街二氧化矽複合薄膜自然風乾後，先在210℃熱處理1小時，然後在650℃退火2小時，獲得四氧化三鐵納米環。所製備的四氧化三鐵納米環的面密度約為109cm-2，納米環平均厚度約30nm，平均外徑約為190nm。
權利要求
1、一種大面積製備金屬或金屬氧化物納米環的簡單方法，其特徵在於該方法包括以下步驟第一、SiO2溶膠的製備將正矽酸乙酯、無水乙醇和去離子水按照摩爾比為1∶3-8∶3-8的比例混合，並通過硝酸調節混合溶液的pH值在1～3之間，混合溶液經磁力攪拌1～3小時後，獲得二氧化矽溶膠；第二、在上步SiO2溶膠中加入硝酸鹽，並控制硝酸鹽與正矽酸乙酯的摩爾比在1∶0.01～0.1之間，繼續攪拌1～3小時後，獲得硝酸鹽/二氧化矽溶膠；第三、以硝酸鹽/二氧化矽溶膠為前驅體，採用浸漬提拉的方法在基底上形成硝酸鹽/二氧化矽薄膜；第四、通過兩步熱處理硝酸鹽/二氧化矽薄膜來製備金屬或金屬氧化物納米環首先在150～300℃之間對硝酸鹽/二氧化矽薄膜進行熱處理1～3小時，然後再在500～800℃之間熱處理1-2小時獲得金屬或金屬氧化物納米環。
2、 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所獲得的金屬或金屬氧化物納米環的面密度在 10Ll0、n^之間，納米環的內徑在50-300nm之間，環的平均厚度約30nm。
3、 根據權利要求l所述的方法，^#徵在於第四步戶腿兩步熱處理硝 /二氧化矽薄膜，第一歩熱處理 略高於硝酸鹽的熔點，第二歩熱處理溫度高於硝酸鹽的分smj度。
4、 根據權利要求l-3中任一項所述的方法，其特徵在於阮必的硝MSfe是硝酸銀、硝酸鐵、硝 酸鋅、石肖酸銅、石'f!酸鎳、硝酸鄰、或礎Mf美。
全文摘要
一種大面積製備金屬或金屬氧化物納米環的簡單方法。該方法首先通過溶膠-凝膠和浸漬提拉成膜方法製備組成均勻分布的硝酸鹽/二氧化矽薄膜，再經過兩步熱處理工藝大面積製備金屬或金屬氧化物納米環，第一步熱處理溫度略高於硝酸鹽的熔點，以促使硝酸鹽熔化並從SiO2基體中相分離而形成微小的硝酸鹽液滴，微小的液滴再經過高於其分解溫度的第二步熱處理，可進一步轉化成金屬或金屬氧化物氣泡，最後金屬或金屬氧化物氣泡破裂，並在冷卻的過程中自組織形成金屬或金屬氧化物納米環。該方法可以大面積製造金屬或金屬氧化物納米環，且納米環的內、外直徑易於控制和調整；該方法工藝簡單、成本低廉，無需特別的儀器設備，易於大規模生產。
文檔編號B82B3/00GK101200283SQ20071015104
公開日2008年6月18日 申請日期2007年12月14日 優先權日2007年12月14日
發明者瑋 周, 段月琴, 王文慧, 王達健, 袁志好 申請人:天津理工大學