用於金剛石生長的多層結構以及提供該多層結構的方法
2023-05-31 14:57:46
用於金剛石生長的多層結構以及提供該多層結構的方法
【專利摘要】本發明提供了在反應池中的用於金剛石生長的多層結構。該多層結構包括：金剛石晶種；設於金剛石晶種上的第一金屬催化層，該第一金屬催化層包含第一濃度的碳；設於第一金屬層之上的第二金屬催化層，該第二金屬催化層包含高於第一濃度的第二濃度的碳；以及設於第二金屬層之上的碳源層。
【專利說明】用於金剛石生長的多層結構以及提供該多層結構的方法
【背景技術】【技術領域】
[0001]本主題一般涉及在反應池中的用於金剛石生長的多層結構以及提供該多層結構的方法，尤其涉及一種多層結構，其包括通過溫度梯度法來穩定金剛石晶體的初期生長的多層金屬溶劑催化劑，以及提供該多層結構的方法。
[0002]相關技術
[0003]利用高溫高壓工藝通過溫度梯度法生長金剛石晶體在本領域內是熟知的，例如美國專利號4，034，066的專利中所描述的。作為隨後大規模生產的結果，生長的金剛石在商業上可用作散熱部件、超精準切割工具和其他加工製品。
[0004]金剛石生長過程包括含有石墨作為碳源的反應池、金剛石晶種和溶劑金屬。溶劑金屬將碳源與晶種分離開。在金剛石晶體生長期間，碳源在加熱後溶解於溶劑金屬中，並且在碳源與晶種之間存在有溫度梯度。調節溫度和壓力以允許金剛石晶體在晶種上的生長。通過仔細地調整壓力和溫度並利用擴大生長次數的小溫度梯度，可形成較大的金剛石。然而，嘗試增加晶體的尺寸已表現出在熔化的催化劑-溶劑金屬下面發生的金剛石晶體自發成核現象的強烈傾向。這會發展成嚴重的問題，因為發生在金剛石晶種附近的金剛石成核現象與從金剛石晶種開始的生長相競爭，從而導致多晶的發展，這些多晶會隨其生長而碰撞。另外，如果金屬溶劑組合物不純，金剛石晶種可被溶解，從而導致無法從晶種開始生長。[0005]現有技術的金剛石生長是利用提供了固定的溶劑催化劑的組合物的單層金屬催化劑。僅為單層金屬的催化劑的缺陷在於僅在對溫度和/或壓力進行精確地控制的情況下才能獲得高質量的金剛石單晶生長。如果溫度過高，金剛石晶種將會完全溶解，從而無法獲得金剛石的生長。另一方面，如果溫度過低，自發成核的趨向將會增大。為增加生產率，優選將溫度梯度儘可能高地設置。然而，這將增大自發成核的趨勢。因此，根據採用單層金屬催化劑的現有技術，用於生長高質量金剛石晶體的可操作壓力/溫度的窗是窄小的。為了商業上的高壓高溫(HPHT)生產金剛石，應優選較寬的操作窗來用於高質量的金剛石晶體生長。
【發明內容】
[0006]本主題提供了一種在反應池中的用於金剛石生長的多層結構以及提供該多層結構的方法。該多層結構包括:金剛石晶種；設於金剛石晶種上的第一金屬催化層，該第一金屬催化層包含第一濃度的碳；設於第一金屬層之上的第二金屬催化層，該第二金屬催化層包含高於第一濃度的第二濃度的碳；以及設於第二金屬層之上的碳源層。
[0007]根據一個方面，本主題包括晶種板，其設在金剛石晶種和第一金屬催化層下方。
[0008]根據另一方面，本主題包括設於金剛石晶種和第一金屬催化劑層之間的銅箔；和設於碳源層之上的陶瓷層。
[0009]根據本主題的另一方面，第一金屬催化層抑制多晶在晶種板上生長，第二金屬催化層抑制金剛石晶種的溶解。
[0010]根據本主題的另一方面，第一金屬催化層抑制多晶的自發生長。
[0011]根據本主題的另一方面，第二金屬催化層抑制金剛石晶種的溶解，從而使得金剛石生長的均重約為2.80ct (克拉)。
[0012]根據另一方面，本主題提供了一種多層金屬溶劑催化劑，用於在反應池中通過在其中產生的溫度梯度來穩定金剛石的初期生長。多層金屬溶劑催化劑包括:具有第一碳濃度的下金屬層，其位於金剛石晶種頂部；和具有比第一碳濃度高的第二碳濃度的上金屬層。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0013]本主題的這些和其他方面將通過藉助以下詳細描述和附圖進行詳細說明，其中， [0014]圖1示意性地示出了根據本主題的實施例的包括金屬催化層的多層結構；
[0015]圖2是根據表1所示實驗結果而表示金屬催化劑對於寶石質量的影響的三維柱狀圖；
[0016]圖3是示出了根據現有技術的在中心金剛石周圍自發成核的典型示圖；以及
[0017]圖4是示出了根據本主題的無自發生長的單晶金剛石的典型示圖。
【具體實施方式】
[0018]附圖是圖示性的，而不是按比例繪製的。在附圖中，已描述過的元件的相應的元件具有相同的附圖標記。
[0019]圖1示意性地顯示了根據本主題的實施例的包括金屬催化層的多層結構100。在晶種板101的一個表面上形成凹槽，以在此容納金剛石晶種102。然後，將具有較低碳濃度的下金屬盤104沉積在晶種板101的表面上。可選擇性地將銅(Cu)箔103沉積於晶種板101的表面上和下金屬盤104之下。將具有較高碳濃度的上金屬盤105沉積在下金屬盤104的表面上。然後，將作為碳源的石墨源106沉積在上金屬盤105的表面上。在碳源106的頂部可包括陶瓷層107。
[0020]下金屬盤104的碳濃度低於上金屬盤105的碳濃度。在本公開的實施例中，下金屬盤由鐵-鎳(Fe-Ni)合金製成，鎳的重量份濃度為約0%至約90%。在該實施例中，碳的重量份濃度為催化劑組合物的大約1.0%至大約7.0%。
[0021]類似地，上金屬盤105的碳濃度高於下金屬盤104。在本公開的實施例中，上金屬盤由鐵-鎳(Fe-Ni)合金製成，鎳的重量份濃度為約0%至約90%，碳的重量份濃度為約2.0%約9.0%。儘管上金屬盤和下金屬盤中的碳濃度範圍部分重疊，但應理解為下金屬盤中的碳濃度將低於上金屬盤的碳濃度。
[0022]以上組成是為了提供作為溶劑催化劑的多層金屬104，105。溶劑催化劑的組成在長成的金剛石晶體的純度和顏色方面非常重要。當所使用的溶劑催化劑具有每層的金屬濃度和碳濃度均不同的多層104，105時，高壓高溫(HPHT)金剛石晶體的生長過程進行得很好。特別是，最靠近晶種板101的溶劑催化劑層104比靠近石墨源106的層105所包含的碳量略低。離晶種板101最近的較低的碳濃度有助於確保在晶種板101上不會生長多晶，而靠近石墨源106的較高的碳濃度有助於確保有足夠的碳量去維持晶種102並防止其溶解。在本公開中開發的多層金屬溶劑催化劑是獨特的，並且提供了可對金剛石晶體初期生長做精確控制的有效技術。下面的表1提供了應用兩層金屬盤進行生產的實驗結果小結。
[0023]
【權利要求】
1.在反應池中的用於金剛石生長的多層結構，包括: 金剛石晶種； 設於所述金剛石晶種之上的第一金屬催化層，所述第一金屬催化層包含第一濃度的碳; 設於所述第一金屬層之上的第二金屬催化層，所述第二金屬催化層包含比所述第一濃度高的第二濃度的碳；以及 設於所述第二金屬層之上的碳源層。
2.根據權利要求1所述的多層結構，還包括晶種板，其設在所述金剛石晶種和所述第一金屬催化層下方。
3.根據權利要求2所述的多層結構，還包括: 設在所述金剛石晶種和所述第一金屬催化層之間的銅箔；以及 設在所述碳源層之上的陶瓷層。
4.根據權利要求2所述的多層結構，其中，所述第一金屬催化層抑制多晶在所述晶種板上的生長，所述第二金屬催化層抑制所述金剛石晶種的溶解。
5.根據權利要求4所述的多層結構，其中，所述第一金屬催化層中的所述較低的碳濃度使多晶的自發生長從約 28%降低至約4.9%。
6.根據權利要求4所述的多層結構，其中，所述第二金屬催化層中的所述較高的碳濃度使金剛石生長的均重從約2.55ct增加至約2.80ct。
7.多層金屬溶劑催化劑，用於在反應池中通過在其中產生的溫度梯度來穩定金剛石的初期生長，包括: 具有第一碳濃度的第一金屬層，其位於金剛石晶種之上；和 具有比所述第一碳濃度高的第二碳濃度的第二金屬層，所述第二金屬層位於所述第一金屬層之上。
8.—種生長金剛石的方法，包括: 提供金剛石晶種； 在所述金剛石晶種上沉積第一金屬催化層，所述第一金屬催化層包含第一濃度的碳；在所述第一金屬層上沉積第二金屬催化層，所述第二金屬催化層包含高於所述第一濃度的第二濃度的碳； 在所述第二金屬層上沉積碳源層；以及 施加用於生長金剛石的足夠的溫度和壓力。
9.根據權利要求8所述的方法，還包括晶種板，其設在所述金剛石晶種和所述第一金屬催化層以下。
10.根據權利要求9所述的方法，其中，在施加所述溫度與壓力之前，所述方法還包括: 在所述金剛石晶種和所述第一金屬催化層之間提供銅箔；以及 在所述碳源層上沉積陶瓷層。
11.根據權利要求9所述的方法，其中，所述第一金屬催化層抑制多晶在所述晶種板上自發地生長，所述第二金屬催化層抑制所述金剛石晶種的溶解。
12.根據權利要求11所述的方法，其中，所述第一金屬催化層中的所述較低的碳濃度使多晶的自發生長從約28%降低至約4.9%。
13.根據權利要求11所述的多層結構，其中，所述第二金屬催化層中的所述較高的碳濃度使金剛石生長的均重從約2.55ct增加至約2.80ct。
【文檔編號】C09K3/00GK103649382SQ201280007309
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2012年1月31日 優先權日:2011年2月1日
【發明者】朱和祥, 卡爾·皮爾森, 金珠露 申請人:東山國際有限公司