硫化促進劑二硫化四甲基秋蘭姆純度的分析方法

2023-05-31 19:47:51 1

專利名稱：硫化促進劑二硫化四甲基秋蘭姆純度的分析方法
技術領域：
本發明涉及一種橡膠硫化促進劑二硫化四甲基秋蘭姆(TMTD)純度的液相色譜分析方法，對TMTD的質量控制有良好作用，其技術領域屬於橡膠硫化促進劑分析方法。
背景技術：
隨著橡膠工業的發展，硫化促進劑的研究與生產越來越受到人們的重視。硫化促進劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，分子結構如下
權利要求
1.ー種硫化促進劑ニ硫化四甲基秋蘭姆純度的分析方法，其特徵是採用液相色譜分析方法，步驟如下 1)待測樣品溶液的配製 稱取TMTD樣品lmg-200mg，用 溶劑溶解並稀釋到IOOml的容量瓶中作為待測樣品溶液； 2)標準品溶液的配製 稱取已知純度的TMTD標準品lmg-200mg，以與步驟I)同種溶劑溶解並稀釋製成同等濃度的溶液，作為標準品溶液； 3)測定 將步驟I和步驟2的溶液分別使用C18色譜柱進樣，在柱溫2(Γ30° C，流動相為甲醇或甲醇和水的混合液，甲醇含量佔混合液體積的5(Γ100%，流動相流速為I. (Γ3. Oml/min,檢測波長為25Γ350ηπι的檢測條件下，採用紫外或ニ極管陣列檢測器，採用外標法測定待測樣品純度。
2.如權利要求I所述的方法，其特徵是所述的溶劑為四氫呋喃或三氯甲烷。
3.如權利要求I所述的方法，其特徵是步驟I和步驟2的溶液用O.45 μ m濾膜過濾後進入C18色譜柱檢測。
4.如權利要求I所述的方法，其特徵是所述的C18色譜柱為XDB-C18、SB-C18或RX-C18 ο
5.如權利要求I所述的方法，其特徵是流動相流速為2.Oml/min。
6.如權利要求I所述的方法，其特徵是所述的檢測波長為280nm。
全文摘要
本發明提供了一種硫化促進劑二硫化四甲基秋蘭姆純度的分析方法，稱取TMTD樣品1mg-200mg，用溶劑溶解並稀釋到100ml的容量瓶中作為待測樣品溶液；稱取已知純度的TMTD標準品1mg-200mg，以同種溶劑溶解並稀釋製成同等濃度的溶液，作為標準品溶液；將溶液分別使用C18色譜柱進樣，在柱溫20～30℃，流動相為甲醇或甲醇和水的混合液，流速為1.0～3.0ml/min，檢測波長為254～350nm的檢測條件下，採用外標法測定待測樣品純度。本發明操作簡單，重複性好，準確度高，適用於大生產中對產品質量的控制及定量表述TMTD產品中的有效成分。
文檔編號G01N30/02GK102841156SQ20121036201
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月25日 優先權日2012年9月25日
發明者李桂平, 孫桂英 申請人:科邁化工股份有限公司