黃姜中提取皂素的方法
2023-05-31 16:56:51
專利名稱：黃姜中提取皂素的方法
技術領域：
本發明涉及從植物中提取皂素，更具體涉及一種從黃姜中提取皂素的方法。
背景技術：
皂素為淡黃色無定形粉末，存在於薯蕷屬植物的根莖中。具有強心作用，主要用於生產各種激素類藥物。
黃姜是薯蕷屬植物，其根莖含有多種成份，除含有皂素外，還含有約40％的澱粉、50％的纖維和其它化學成份。我國黃姜主要產於雲南、鄂西北、陝南等地。
1957年Rothroch首先將薯蕷屬植物用酸水解得皂素。20世紀70年代，研究發現先發酵後加酸水解，可提高皂素的收率，並於1982年起用於生產。目前，從黃姜中提取皂素的生產工藝是將黃姜洗淨、粉碎、發酵、加酸水解，然後用大量水將酸性水解物洗至中性，烘乾後，再用汽油提取皂素。一般140-150噸鮮黃姜生產一噸皂素，並需用400-500噸水洗酸性水解物至中性，同時排放400-500多噸含有高濃度有機物的酸性廢水。環境汙染嚴重，是急需解決的重大問題。
發明內容
本發明的目的在於提供一種從黃姜中提取皂素的方法，方法易行，操作方便，無汙染。
為了達到上述目的，本發明採用以下技術措施經過反覆試驗，取得了從黃姜中提取皂素的工藝技術。其步驟是①黃姜經水洗淨；②將水洗後的黃姜粉碎；③將粉碎後的黃姜發酵；④將發酵後的黃姜加酸水解；⑤將水解後的黃姜離心分離酸性固體物(水解物)和酸性水溶液；⑥用醋酸丁酯提取固體物(水解物)，水解物中的皂素被萃入醋酸丁酯；⑦用0.5mol/L氫氧化鈉返萃醋酸丁酯有機相，除去其它成分，皂素仍留在有機相中；⑧蒸餾濃縮並回收大部分醋酸丁酯；⑨將蒸餾母液轉移至燒杯中，冷卻、靜置，皂素即沉澱析出；⑩去除上部溶液，沉澱烘乾，溫度控制在80-105℃，即得皂素產品。從一噸黃姜中可得到6-8kg的皂素。返萃用的氫氧化鈉溶液濃度範圍為0.3-1.5mol/L，推薦用濃度為0.5mol/L。
本發明與現有技術相比，具有以下優點和效果(1)從黃姜中提取皂素時不必先用大量水將酸性水解物洗至中性並烘乾，避免消耗大量的水資源和能源，又避免產生大量的汙水；(2)提取是在常溫、常壓下進行，既簡便、又安全；(3)目前提取皂素有機溶劑為汽油，本方法則為醋酸丁酯，為兩種不同的有機溶劑；(4)用汽油提取皂素是在中性條件下提取，而用醋酸丁酯可在酸性條件下進行；(5)用醋酸丁酯提取得到皂素的量和目前用汽油提取得到皂素的量相同。
具體實施例方式
實施例1黃姜經水洗、粉碎、發酵和加酸水解，離心分離後，稱取100克經離心分離後的水解物，置於250毫升燒杯中，加入50毫升醋酸丁酯，攪拌10分鐘，用布氏漏鬥抽濾至幹，然後將漏鬥中的水解物重放回原燒杯中，同樣加入50毫升醋酸丁酯，攪拌10分鐘，抽濾。同樣處理共四次。將所得濾液置500毫升分液漏鬥中，加入100毫升0.5mol/L氫氧化鈉溶液，振蕩2分鐘，靜置60-90分鐘後，即等待有機相和水相清晰分層後，分出水相，然後再加入100毫升0.5mol/L氫氧化鈉溶液，再返萃一次，分層後，分出水相。醋酸丁酯的提取液含有皂素，用玻璃蒸餾器蒸餾濃縮，並回收大部分的醋酸丁酯，回用於以後的提取。母液轉移至100毫升燒杯中，冷卻、靜置，即有沉澱析出，去除上部溶液，烘乾，溫度為80℃或85℃或100℃，即得淡黃色的皂素。
實施例2黃姜經水洗、粉碎、發酵和加酸水解，離心分離後，稱取離心分離後的固體水解物500克，置於1000毫升燒杯中，每次加入200毫升醋酸丁酯，攪拌10分鐘，用布氏漏鬥抽濾，共提取四次，將所得濾液集中於2000毫升分液漏鬥中，加入100毫升1.0mol/L氫氧化鈉溶液，振蕩2分鐘，靜置60-90分鐘即待兩相分層清晰後，分出水相。同樣返萃取一次。醋酸丁酯的提取液含有皂素，用玻璃蒸餾器蒸餾出大部分的醋酸丁酯，重用，母液轉移至250毫升燒杯中，冷卻、靜置，皂素即沉澱析出，沉澱完全後(約10小時)，去除上部溶液，沉澱，烘乾，溫度為90℃或95℃或105℃，即得皂素產品。
權利要求
1.一種黃姜中提取皂素的方法，它包括下列步驟A、黃姜經水洗淨；B、將水洗後的黃姜粉碎；C、將粉碎後的黃姜發酵；D、將發酵後的黃姜加酸水解；E、將水解後的黃姜離心分離酸性固體物和酸性水溶液；F、用醋酸丁酯提取固體物，水解物中的皂素被萃入醋酸丁酯；G、用0.5mol/L氫氧化鈉返萃醋酸丁酯有機相，除去其它成分，皂素仍留在有機相中；H、蒸餾濃縮並回收醋酸丁酯；I、將蒸餾母液轉移至燒杯中，冷卻、靜置，皂素即沉澱析出；J、去除上部溶液，沉澱烘乾，溫度控制在80-105℃。
全文摘要
本發明公開了一種從黃姜中提取皂素的方法。黃姜經水洗淨、粉碎、發酵和加酸水解後，離心分離固體物(水解物)和酸性水溶液，用一種有機溶劑萃取固體物，皂素被萃入有機相中，經返萃取去除其它成分後，將有機溶劑蒸餾回收，重用，沉澱析出的即為皂素，經烘乾即得產品。本發明方法簡便，操作方便安全，提取皂素時不必先用大量水將酸性水解物洗至中性並烘乾，節約了水資源和能源，無汙染，具有良好的經濟效益和環境效益。
文檔編號C07G3/00GK1554661SQ20031011164
公開日2004年12月15日 申請日期2003年12月24日 優先權日2003年12月24日
發明者韋進寶 申請人:武漢大學