不使用抗脫氯劑生產對氯苯胺方法
2023-06-24 14:46:06 1
不使用抗脫氯劑生產對氯苯胺方法
【專利摘要】一種不使用抗脫氯劑生產對氯苯胺的方法，其特徵是將對硝基氯化苯和催化劑加入高壓釜中，密封后打開氫氣閥向高壓釜中通入氫氣，同時進行攪拌、升溫、增壓，反應轉速設定700轉/分，反應溫度控制在110-120℃，反應壓力控制在1.1-1.2Mpa，反應至不吸氫為止，關閉氫氣閥門，冷卻後打開高壓釜，出料，過濾後加入精餾釜中蒸餾，蒸餾完成後得到對氯苯胺。取樣，經氣相色譜分析結果對氯苯胺的純度為99.85％，脫氯量0.006％。不需要另外添加抗脫氯劑，從而達到最佳抗脫氯效果。本發明操作簡單，生產周期短，環境汙染小，降低副產物的生成，從而有效的提高了產品的收率。降低成本，增加效益，適合工業化生產。
【專利說明】不使用抗脫氯劑生產對氯苯胺方法一、【技術領域】:
[0001]本發明涉及一種生產對氯苯胺的方法，特別是一種不使用抗脫氯劑生產對氯苯胺方法。
二、【背景技術】:
[0002]對氯苯胺是一種重要的精細化工中間體，廣泛用於農藥、染料、醫藥、香料和橡膠助劑等精細化學品的生產。傳統的生產對氯苯胺方法主要有鐵粉還原法、硫化鹼還原法、電化學還原法、催化加氫還原法。鐵粉還原法產生大量鐵泥，嚴重汙染環境，且產品純度不高；硫化鹼還原法存在還原路線複雜，產品收率低，廢液量大等缺點；電化學還原法能耗太高；催化加氫法具有反應路線短，產物易分離、產品純度高，能耗低，環境友好等優點日益受到人們的重視。但是，在對硝基氯化苯催化加氫製備對氯苯胺的過程中脫氯量較大，副產物值較大，嚴重影響最終產品收率，達不到理想指標。解決問題的方法是在加氫還原過程中加入抗脫氯劑，達到控制氯離子的脫落，降低副產物的生成，達到提高產品收率的效果。但使用抗脫氯劑則會增加產物分離操作，從而引起投資成本增加、能耗增大、安全係數降低、勞動環境變差等一系列問題。
三、
【發明內容】
:
[0003]為了解決現有技術的不足，本發明的目的是提供一種不使用抗脫氯劑生產對氯苯胺方法。
[0004]實現本發明的目的採用的技術方案是:將對硝基氯化苯和催化劑加入高壓釜中，密封后打開氫氣閥向高壓釜中通入氫氣，同時進行攪拌、升溫、增壓，反應轉速設定700轉/分，反應溫度控制在110-120°C，反應壓力控制在1.1-1.2Mpa，反應至不吸氫為止，關閉氫氣閥門，冷卻後打開高壓釜，出料，過濾後加入精餾釜中蒸餾，蒸餾完成後得到對氯苯胺。
[0005]所述的催化劑成分和質量配比為:鉬(Pt)為5% -10%、銅(Cu)為1% -3%、碳(C) % 20% -30%、其餘為水。
[0006]所述的催化劑用量為原料對硝基氯化苯質量的0.05% -20%。
[0007]所得對氯苯胺色譜純99.8%以上，脫氯量可控制在0.01 %以內。
[0008]本發明的有益效果是:無需添加任何抗脫氯劑，在催化劑作用下反應即可得到優質的對氯苯胺產品，降低了投資成本和能量消耗，降低副產物的生成，大大提高了最終產品收率。本方法操作簡單，反應條件溫和，脫氯低，副產物少，環境汙染小，催化劑可循環利用，減少了回收再生過程中的汙染和能耗，顯著降低了生產成本，適合工業化生產。
四、【具體實施方式】:
[0009]下面通過具體實施例對本發明進行進一步的闡述，下述的闡述僅是為了解釋本發明，並不對其內容進行限制。
[0010]下述實例以本公司實驗室設備為例，詳細闡述本發明的工藝過程，所用主要原料為:對硝基氯化苯、氫氣、催化劑；所用主要設備為:高壓釜、精餾釜；
[0011]實施例:
[0012]將對硝基氯化苯100g、催化劑3g，加入到高壓釜中，密閉高壓釜，打開氫氣閥門，向高壓釜中通入氫氣，攪拌升溫反應，反應溫度控制110-120°C，反應壓力控制
1.1-1.2Mpa，反應轉速設定700轉/分，反應至不吸氫為止，關閉氫氣閥門，冷卻後打開高壓釜，出料，過濾後加入精餾釜中，蒸餾完成後，油相即為對氯苯胺。取樣，經氣相色譜分析結果對氯苯胺的純度為99.85%，脫氯量0.006%。所述的催化劑成分和質量配比為:鉬(Pt) 為5% -10%、銅(Cu)為1% -3%、碳(C)為20% -30%、其餘為水。該方法是對硝基氯化苯與氫氣反應，在催化劑抑制下不需要另外添加抗脫氯劑，從而達到最佳抗脫氯效果。本發明操作簡單，生產周期短，環境汙染小，降低副產物的生成，從而有效的提高了產品的收率。 降低成本，增加效益，適合工業化生產。
【權利要求】
1.一種不使用抗脫氯劑生產對氯苯胺的方法，其特徵在於:將對硝基氯化苯和催化劑加入高壓釜中，密封后打開氫氣閥向高壓釜中通入氫氣，同時進行攪拌、升溫、增壓，反應轉速設定700轉/分，反應溫度控制在110-120°C，反應壓力控制在1.1-1.2Mpa，反應至不吸氫為止，關閉氫氣閥門，冷卻後打開高壓釜，出料，過濾後加入精餾釜中蒸餾，蒸餾完成後得到對氯苯胺。
2.如權利要求1所述的不使用抗脫氯劑生產對氯苯胺的方法，其特徵在於:所述的催化劑成分和質量含量為:鉬(Pt)為5% -10%、銅(Cu)為1% -3%、碳(C)為20% -30%、 其餘為水。
3.如權利要求1所述的不使用抗脫氯劑生產對氯苯胺的方法，其特徵在於:所述的催化劑用量為對硝基氯化苯質量的0.05% -20%。
4.如權利要求1所述的不使用抗脫氯劑生產對氯苯胺的方法，其特徵在於:所得對氯苯胺色譜純99.8 %以上，脫氯量可控制在0.01 %以內。
【文檔編號】C07C209/36GK103524357SQ201310425183
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年9月18日 優先權日:2013年9月18日
【發明者】楊向黨, 陳晨, 趙洋洋 申請人:葫蘆島天啟晟業化工有限公司