一種用氟矽酸合成氟代碳酸乙烯酯的生產工藝的製作方法
2023-06-24 14:23:51 1
一種用氟矽酸合成氟代碳酸乙烯酯的生產工藝的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種用氟矽酸合成氟代碳酸乙烯酯的生產工藝，所述工藝包括：將碳酸乙烯酯加熱至48～52℃後，加入氟矽酸，得混合液Ⅰ，將所述混合液Ⅰ升溫至55～70℃，恆溫，滴加移相催化劑，再滴加胺類催化劑，得混合液Ⅱ，將所述混合液Ⅱ過濾雜質，濾液加熱至60～75℃，恆溫反應，冷卻，脫水並過濾雜質，將反應液進行蒸餾收集，即得成品氟代碳酸乙烯酯。本發明所述工藝具有步驟簡單、容易操作、生產設備投資小等優點，用磷肥廠生產磷肥所產生的不可外排的氟廢氣為原料，資源豐富，成本低廉，既解決了磷肥生產過程中的環保問題，又將該廢氣加以回收利用，一舉兩得，具有極好的社會效益和經濟效益。
【專利說明】一種用氟矽酸合成氟代碳酸乙烯酯的生產工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及化學領域，具體涉及一種用氟矽酸合成氟代碳酸乙烯酯的生產工藝。
【背景技術】
[0002]氟代碳酸乙烯酯主要用於動力鋰電池電解液的成膜添加劑和防爆溶劑，可降低電池的阻抗，明顯改善電池的比容量，提高電池的安全性和使用壽命；氟代碳酸乙烯酯還廣泛用於醫藥、農藥中間體等。目前，氟代碳酸乙烯酯的合成多是採用氟氣取代的方法，以惰性氣體在一定的溫度下，對碳酸乙烯酯直接進行氟取代反應，這種方法對設備及工藝的要求非常高，成本極高，導致氟代碳酸乙烯酯的市場價格極其昂貴，高達一百多萬一噸，即所謂黃金價格；而且氟氣的毒性強，對環境汙染大，後序處理複雜困難。另一方面，磷肥廠生產磷肥所產生的不可外排的氟廢氣需要花大力氣處理，如果能將磷肥廠的氟廢氣加以利用，生產出有用的產品，將會產生極好的社會效益和經濟效益。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是，克服以上所述缺陷，提供一種工藝簡單、成本低廉、無汙染的用氟矽酸合成氟代碳酸乙烯酯的生產工藝。
[0004]為了解決以上所述技術問題，本發明一種用氟矽酸合成氟代碳酸乙烯酯的生產工藝，所述生產工藝包括以下步驟，所述各成份用量均為重量份:
(1)將100份碳酸乙烯酯在反應釜中加熱至48~52°C後，加入20~40份氟矽酸，邊加入邊攪拌，得混合液I ;
(2)將所述步驟(1)所得混合液I升溫至55~70°C，恆溫，緩慢滴加移相催化劑I~2份，使其在50~70分鐘滴加完，再緩慢滴加胺類催化劑1.5~3.5份，使其在40~60分鐘滴加完，得混合液II ；
(3)將所述步驟(2)所得混合液II過濾雜質，濾液加熱至60~75°C，恆溫反應2.5~4小時,冷卻至40~45°C，脫水並過濾雜質得反應液,備用；
(4)將所述步驟(3)所得反應液進行蒸餾收集，得成品氟代碳酸乙烯酯。
[0005]作為優選，本發明所述一種用氟矽酸合成氟代碳酸乙烯酯的生產工藝，所述步驟
(1)，氟矽酸的用量為25份；所述步驟(2)，移相催化劑的用量為1.5份，胺類催化劑的用量為2份；所述步驟(3)，所述混合液II過濾雜質後，濾液加熱至65°C，恆溫反應時間為3小時。
[0006]本發明分別對氟矽酸用量、移相催化劑用量、胺類催化劑用量，以及反應溫度和反應時間對氟代碳酸乙烯酯收率的影響做了實驗研究，結果見表1 一 5:
表1:氟矽酸用量對氟代碳酸乙烯酯收率的影響
【權利要求】
1.一種用氟矽酸合成氟代碳酸乙烯酯的生產工藝，其特徵在於，所述生產工藝包括以下步驟，所述各成份用量均為重量份: (1)將100份碳酸乙烯酯在反應釜中加熱至48~52°C後，加入20~40份氟矽酸，邊加入邊攪拌，得混合液I ; (2)將所述步驟(1)所得混合液I升溫至55~70°C，恆溫，緩慢滴加移相催化劑I~2份，使其在50~70分鐘滴加完，再緩慢滴加胺類催化劑1.5~3.5份，使其在40~60分鐘滴加完，得混合液II ； (3)將所述步驟(2)所得混合液II過濾雜質，濾液加熱至60-75°C，恆溫反應2.5~4.5小時,冷卻至40~45°C，脫水並過濾雜質得反應液,備用； (4)將所述步驟(3)所得反應液進行蒸餾收集，得成品氟代碳酸乙烯酯。
2.根據權利要求1所述一種用氟矽酸合成氟代碳酸乙烯酯的生產工藝，其特徵在於，所述步驟(1)，氟矽酸的用量為25份；所述步驟(2)，移相催化劑的用量為1.5份，胺類催化劑的用量為2份； 所述步驟(3)，所述混合液II過濾雜質後，濾液加熱至65°C，恆溫反應時間為3小時。
【文檔編號】C07D317/42GK104072473SQ201410322103
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月8日 優先權日:2014年7月8日
【發明者】陳家榮, 王莊, 王子明 申請人:昆明合起工貿有限公司