一種阿卡波糖的高效液相色譜製備方法
2023-06-24 01:13:56
一種阿卡波糖的高效液相色譜製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高效液相色譜法分離製備阿卡波糖的方法。本發明的特徵是:採用高效液相色譜系統,固定相為反相C18填料,以乙腈和水為流動相,從阿卡波糖粗品中分離出高純度的阿卡波糖。本方法自動化程度高,生產效率高。
【專利說明】一種阿卡波糖的高效液相色譜製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於生物醫藥【技術領域】,具體涉及一種阿卡波糖的分離製備方法。
【背景技術】
[0002]阿卡波糖是一種新型口服降糖藥。在腸道內競爭性抑制葡萄糖甙水解酶。降低多糖及蔗糖分解成葡萄糖,使糖的吸收相應減緩,因此可具有使飯後血糖降低的作用。一般單用,或與其它口服降血糖藥,或胰島素合用。配合餐飲,治療胰島素依賴型或非依賴型糖尿病。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種阿卡波糖的高效液相色譜系統的分離製備方法,為實現上述發明目的採用的技術方案如下:一種阿卡波糖的高效液相色譜的分離製備方法,其特徵在於用反相C18為固定相,用乙腈和水的混合物為流動相,用高效液相色譜系統法拆分出高純度的阿卡波糖,包括以下步驟:
(1)、將阿卡波糖粗品溶於流動相中,濃度為:0~100mg/ml;
(2)、用高效液相色譜系統製備阿卡波糖;
(3 )、濃縮得到高純度的阿卡波糖。
[0004]本發明具有以下技術效果:本發明採用高效液相色譜系統,拆分出具有光學純度的阿卡波糖,工藝簡單,產品質量穩定,溶劑採用乙腈和水,可回收利用,無汙染,實現清潔生產。
【具體實施方式】
[0005]1.色譜柱填料及流動相(溶劑)選擇
以C18為固定相,填料粒度為1-15um,微粒越小,粒徑分布越窄,越有利於分離;但粒徑越小系統壓力越大,最適宜的粒徑範圍是l(T40um;流動相(溶劑)為乙腈和水的混合溶液。
[0006]2.分離步驟
樣品用流動相溶解,濃度為(TlOOmg/ml,採用半製備型高效液相色譜儀進行分離純化,反相C18填料為江蘇漢邦科技有限公司產品,粒徑為20um,流動相為乙腈和水,等度洗脫。採用的紫外光度檢測器的檢測波長為210nm,收集阿卡波糖,經HPLC分析純度> 99.0%。
[0007]實施例1
樣品用流動相溶解,濃度為15mg/ml,採用半製備型高效液相色譜儀進行分離純化,色譜柱尺寸為Φ10Χ250πιπι,反相C18填料為江蘇漢邦科技有限公司產品,粒徑為20um,上樣量10mg,流動相為乙腈:水=1:3,等度洗脫,採用的紫外光度檢測器的檢測波長為210nm,收集阿卡波糖,經HPLC分析純度> 99.3%。
[0008]實施例2樣品用流動相溶解,濃度為50mg/ml,採用半製備型高效液相色譜儀進行分離純化,色譜柱尺寸為Φ20Χ250mm,反相C18填料為江蘇漢邦科技有限公司產品,粒徑為20um,上樣量80mg,流動相為乙腈:水=2:1,等度洗脫,採用的紫外光度檢測器的檢測波長為210nm,收集阿卡波糖,經HPLC分析純度> 99.1%。
[0009] 實施例3
樣品用流動相溶解,濃度為100mg/ml,採用半製備型高效液相色譜儀進行分離純化,色譜柱尺寸為Φ20Χ250mm,反相C18填料為江蘇漢邦科技有限公司產品,粒徑為30um,上樣量120mg,流動相為乙腈:水=7:3,等度洗脫,採用的紫外光度檢測器的檢測波長為210nm,收集阿卡波糖,經HPLC分析純度≥99.0%。
【權利要求】
1.一種阿卡波糖的高效液相色譜製備方法,其特徵在於:採用高效液相色譜分離系統,流動相為乙腈和水,洗脫方式等度洗脫,固定相為反相C18填料,填料粒度l(T30um,操作溫度為(T50°C。
2.根據權利要求1所述的方法,其特徵是:乙腈為色譜純。
3.根據權利要求1所述的方法,其特徵是:流動相乙腈和水的體積比(V/V)範圍為1:4~7:3。
【文檔編號】C07H15/203GK103788147SQ201210430499
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2012年11月2日 優先權日:2012年11月2日
【發明者】張大兵, 李勝迎, 金新亮 申請人:江蘇漢邦科技有限公司