一種從竹材中分離提取纖維素、半纖維素降解糖和木質素的方法與流程
2023-05-30 18:56:06
本發明涉及一種從竹材中分離提取纖維素、半纖維素降解糖和木質素的方法，屬於植物資源組分利用技術領域。
背景技術：
竹屬禾本科竹亞屬植物，生長迅速、產量大、用途廣泛，具有廣泛的經濟價值和生態效益。竹材廣泛用於家具、建築、造紙、材料、化工等領域。然而，目前我國對竹材資源的利用主要停留在低附加值加工方面，原料利用率低、生產技術落後，這嚴重製約了竹材產業的發展。
竹材主要化學成分包括纖維素、半纖維素、木質素、各種抽提物和灰分等。竹材作為一種重要的木質纖維素資源，對其主要組分（纖維素、半纖維素以及木質素）進行分離，是實現其高值化利用的一條重要途徑。目前，對竹材組分的轉化過程中，一般只利用其中的一種成分，其餘的成分被丟棄，整個過程轉化效率低，且存在副產物嚴重汙染環境的弊端。中國發明專利CN1544223A報導了利用竹材生產再生纖維素纖維的方法，該工藝只利用纖維素，半纖維素和木質素溶解到黑液中，沒有得到很好利用，存在環境汙染的問題。中國發明專利CN103774478A報導了一種採用草酸強化竹材預水解的方法，主要目的是去除竹材中的半纖維素而有利於纖維素生產溶解漿，而對處理液中的降解產物利用則沒有提供有效的方法。中國發明專利CN105544265A報導了一種從竹材中分離提取纖維素和木質素的方法，而對該過程中產生的半纖維素沒有進行有效的利用。
技術實現要素：
本發明的目的提出一種從竹材中分離提取纖維素、半纖維素降解糖和木質素的方法，該方法採用γ-戊內酯、酸和水為溶劑，以實現竹材中主要組分的有效分離。
本發明提出一種從竹材中分離提取纖維素、半纖維素降解糖和木質素的方法，包括以下步驟：
（1）溶劑A的配製：配製γ-戊內酯、酸和水組成的溶劑體系，其中γ-戊內酯的質量分數為40%~90%，酸的質量分數為0~0.5%，其餘為水。所用酸為鹽酸、硫酸。
（2）組分分離：以竹材為原料，加入液固比為5~20（mL/g）的溶劑A，在140~160℃條件下加熱20~60min。加熱結束後，將混合物過濾，收集得到濾渣和濾液。濾渣採用水洗滌，之後在105℃條件下烘乾4h得到纖維素。向濾液中加入氯化鈉固體直到溶液飽和，然後在超聲儀中處理直到形成兩相，其中水相在下層，γ-戊內酯相在上層。分離兩相，將水相冷凍乾燥去除水得到半纖維素降解糖，將γ-戊內酯相溶劑蒸發去除得到木質素。
有益效果
本發明提出的一種分離提取竹材中纖維素、半纖維素降解糖和木質素的方法，其優點是：
（1）本發明以竹材為原料分離得到高附加值的化學品，實現了資源的有效利用，降低了傳統提取過程環境汙染的問題，具有環境友好的優點。
（2）本發明提出的組分分離，反應條件溫和，整個過程易於控制，生產成本較低，適合進行大規模生產，具有良好的工業化前景。
（3）本發明方法所使用溶劑毒性較小，γ-戊內酯可由竹材等植物原料轉化得到，所得的產品安全，可用於生物能源、生物材料等領域。
（4）本發明方法實現了纖維素、半纖維素和木質素的有效分離，所得木質素最高純度達到98%，具有較好的應用前景。
具體實施方式
本發明提出的一種分離提取竹材中纖維素、半纖維素降解糖和木質素的方法，包括以下步驟：
（1）溶劑A的配製：配製γ-戊內酯、酸和水組成的溶劑體系，其中γ-戊內酯的質量分數為40%~90%，酸的質量分數為0~0.5%，其餘為水。所用酸為鹽酸、硫酸。
（2）組分分離：以竹材為原料，加入液固比為5~20（mL/g）的溶劑A，在140~160℃條件下加熱20~60min。加熱結束後，將混合物過濾，收集得到濾渣和濾液。濾渣採用水洗滌，之後在105℃條件下烘乾4h得到纖維素。向濾液中加入氯化鈉固體直到溶液飽和，然後在超聲儀中處理直到形成兩相，其中水相在下層，γ-戊內酯相在上層。分離兩相，將水相冷凍乾燥去除水得到半纖維素降解糖，將γ-戊內酯相溶劑蒸發去除得到木質素。
下面介紹本發明方法的實施例：
實施例1：
（1）溶劑A的配製：配製γ-戊內酯、酸和水組成的溶劑體系，其中γ-戊內酯質量分數為60%，硫酸質量分數為0.5%，其餘為水。
（2）組分分離：取3g竹材為原料，加入60mL溶劑A，在160℃條件下加熱30 min。加熱結束後，將混合物過濾，收集得到濾渣和濾液。濾渣採用水洗滌，之後在105℃條件下烘乾4h得到纖維素。向濾液中加入氯化鈉固體直到溶液飽和，然後在超聲儀中處理直到形成兩相，其中水相在下層，γ-戊內酯相在上層。分離兩相，將水相冷凍乾燥得到半纖維素降解糖，將γ-戊內酯相中溶劑蒸發去除得到木質素。所得纖維素得率為41%，純度為82%；半纖維素降解糖得率為16%；木質素得率為19%，純度為98%。
實施例2：
（1）溶劑A的配製：配製γ-戊內酯、酸和水組成的溶劑體系，其中γ-戊內酯質量分數為40%，鹽酸質量分數為0.3%，其餘為水。
（2）組分分離：取5g竹材為原料，加入50mL溶劑A，在160℃條件下加熱30 min。加熱結束後，將混合物過濾，收集得到濾渣和濾液。濾渣採用水洗滌，之後在105℃條件下烘乾4h得到纖維素。向濾液中加入氯化鈉固體直到溶液飽和，然後在超聲儀中處理直到形成兩相，其中水相在下層，γ-戊內酯相在上層。分離兩相，將水相冷凍乾燥得到半纖維素降解糖，將γ-戊內酯相中溶劑蒸發去除得到木質素。所得纖維素得率為55%，純度為76%；半纖維素降解糖得率為19%；木質素得率為8%，純度為85%。
實施例3：
（1）溶劑A的配製：配製γ-戊內酯、酸和水組成的溶劑體系，其中γ-戊內酯質量分數為90%，硫酸質量分數為0.05%，其餘為水。
（2）組分分離：取5g竹材為原料，加入25mL溶劑A，在150℃條件下加熱20 min。加熱結束後，將混合物過濾，收集得到濾渣和濾液。濾渣採用水洗滌，之後在105℃條件下烘乾4h得到纖維素。向濾液中加入氯化鈉固體直到溶液飽和，然後在超聲儀中處理直到形成兩相，其中水相在下層，γ-戊內酯相在上層。分離兩相，將水相冷凍乾燥得到半纖維素降解糖，將γ-戊內酯相中溶劑蒸發去除得到木質素。所得纖維素得率為65%，純度為68%；半纖維素降解糖得率為16%；木質素得率為5%，純度為88%。
實施例4：
（1）溶劑A的配製：配製γ-戊內酯、酸和水組成的溶劑體系，其中γ-戊內酯質量分數為90%，鹽酸質量分數為0.05%，其餘為水。
（2）組分分離：取3g竹材為原料，加入30mL溶劑A，在150℃條件下加熱60 min。加熱結束後，將混合物過濾，收集得到濾渣和濾液。濾渣採用水洗滌，之後在105℃條件下烘乾4h得到纖維素。向濾液中加入氯化鈉固體直到溶液飽和，然後在超聲儀中處理直到形成兩相，其中水相在下層，γ-戊內酯相在上層。分離兩相，將水相冷凍乾燥得到半纖維素降解糖，將γ-戊內酯相中溶劑蒸發去除得到木質素。所得纖維素得率為70%，純度為80%；半纖維素降解糖得率為18%；木質素得率為6%，純度為89%。
實施例5：
（1）溶劑A的配製：配製γ-戊內酯、酸和水組成的溶劑體系，其中γ-戊內酯質量分數為40%，其餘為水。
（2）組分分離：取3g竹材為原料，加入15mL溶劑A，在140℃條件下加熱60 min。加熱結束後，將混合物過濾，收集得到濾渣和濾液。濾渣採用水洗滌，之後在105℃條件下烘乾4h得到纖維素。向濾液中加入氯化鈉固體直到溶液飽和，然後在超聲儀中處理直到形成兩相，其中水相在下層，γ-戊內酯相在上層。分離兩相，將水相冷凍乾燥得到半纖維素降解糖，將γ-戊內酯相中溶劑蒸發去除得到木質素。所得纖維素得率為88%，純度為58%。
實施例6：
（1）溶劑A的配製：配製γ-戊內酯、酸和水組成的溶劑體系，其中γ-戊內酯質量分數為60%，鹽酸質量分數為0.5%，其餘為水。
（2）組分分離：取6g竹材為原料，加入36mL溶劑A，在140℃條件下加熱60 min。加熱結束後，將混合物過濾，收集得到濾渣和濾液。濾渣採用水洗滌，之後在105℃條件下烘乾4h得到纖維素。向濾液中加入氯化鈉固體直到溶液飽和，然後在超聲儀中處理直到形成兩相，其中水相在下層，γ-戊內酯相在上層。分離兩相，將水相冷凍乾燥得到半纖維素降解糖，將γ-戊內酯相中溶劑蒸發去除得到木質素。所得纖維素得率為54%，純度為69%；半纖維素降解糖得率為19%；木質素得率為7%，純度為92%。