甜菊糖甙的精製方法
2023-05-30 20:10:46 2
專利名稱：甜菊糖甙的精製方法
技術領域：
本發明涉及一種甜菊糖甙的精製方法。
背景技術：
甜菊糖甙是甜葉菊葉片中的提取物，該提取物由多種甜菊糖甙組成，其中甜菊糖甙A的含量一般為24％左右，甜菊糖甙A的品質最好。由於從甜葉菊葉片中直接提取的甜菊糖甙中含有大量雜質、色素並有異味，不能直接用作食品添加劑或其它用途，需將其中雜質、色素及異味去除。通常精製甜菊糖甙的方法為以甲醇為溶劑對甜菊糖甙進行萃取，由於甲醇毒性大，操作過程中，密封不好會對操作人員造成毒害，同時由於甜菊糖甙中，各種糖甙在甲醇中的溶解度相似，精製後各種甜菊糖甙不能分離，而由於甜菊糖甙中甜菊糖甙A的甜度最大，品質最好，是多種高品質產品的輔助產品，上述精製方法不能有效的分離甜菊糖甙A，因此不能滿足人們對高純度甜菊糖甙A的需求；同時甜菊糖甙在甲醇中溶解度低，甜菊糖甙萃取率低。
CN1238341A公開了一種高品質甜菊糖甙分離富集新工藝，該工藝選擇甜菊糖甙4與甜菊糖甙2重量百分比為0.5～1.1之間的甜菊糖甙粗產品，甲醇與水混合液為溶劑，將甜菊糖甙粗產品與溶劑混合萃取，將萃取液過濾，用離子交換樹脂脫鹽和活性炭脫色後，蒸去甲醇和水，得到產率為35～65％的甜菊糖甙4比甜菊糖甙2大於2.5的甜菊糖甙產品，該產品中，總甙量大於95％。該工藝中使用甲醇對人體有害，該工藝不能得到高純度的甜菊糖甙A，分離後的產品有異味，產品的產率很低。
發明內容
本發明提供一種對操作人員不會造成毒害的甜菊糖甙的精製方法，該方法可得到高純度甜菊糖甙A，甜菊糖甙精製產率高，精製後的甜菊糖甙無異味。
為達到上述目的，本發明選用乙醇作為甜菊糖甙的溶劑，根據甜菊糖中甜菊糖甙A與其它甜菊糖甙在乙醇中的溶解度不同，將甜菊糖甙A與其它甜菊糖甙分離，將分離後的甜菊糖甙分別經脫色、乾燥後，得到精製甜菊糖甙。
本發明的具體技術方案為甜菊糖甙與乙醇按1∶1.4～1.7的比例混合，在25～70℃溶解12小時以上，溶解過程中攪拌混合物，將經溶解的混合物進行固液分離，將得到的固體和液體分別進行脫色、乾燥後，得到精製甜菊糖甙。上述甜菊糖甙可為直接取自甜葉菊葉片中提取物，也可為經其它方法精製後得到的甜菊糖甙。
通常將進行固液分離得到的固體加無鹽水完全溶解，加活性碳脫色，將脫色後的溶液乾燥，得到精製甜菊糖；將進行固液分離得到的液體蒸去乙醇和多餘的水，所得甜菊糖甙水溶液濃度調至0.5～1％(重量)，將溶液通過目數為20～80目分子篩，加活性碳脫色，乾燥後得到精製甜菊糖甙。
上述甜菊糖甙精製過程中甜菊糖甙與水的混合物的溶解溫度優選45～55℃；優選每隔2～4小時攪拌混合溶液10～15分鐘；將水與甜菊糖甙混合溶解後的混合液進行固液分離的設備為板框壓濾機。
本發明中，由於選用乙醇作為精製甜菊糖甙的溶劑，不會對操作人員造成毒害，由於甜菊糖甙A在乙醇中的溶解度小，本發明的條件下，在其它甜菊糖甙溶解於乙醇的情況下，甜菊糖甙A僅有少量溶解於乙醇，混合溶解後得到的固體，經提純後可得到甜菊糖甙A單體含量在88％(重量)以上的甜菊糖甙；混合後分離得到的液體經提純後，得到精製後甜菊糖甙；精製後甜菊糖甙的總產率達90％，產率高；精製後的甜菊糖甙無異味，色澤潔白。
具體實施例方式
下面結合具體實施方式
對本發明作進一步說明。
具體實施例方式
1選取甜菊糖甙A含量為21％的甜菊糖甙10kg與14kg乙醇混合，在25℃溶解12小時，每隔2小時攪拌混合物10分鐘，將經溶解的混合物經板框壓濾機進行固液分離，將濾出的固體加無鹽水將濃度調至1％，加活性碳脫色，脫色後的溶液乾燥，得到精製甜菊糖1.9kg，該精製甜菊糖中甜菊糖甙A含量為88％；將進行固液分離得到的液體蒸去乙醇及多餘的水，將甜菊糖甙A的水溶液濃度調至1％，將溶液通過目數為30目的分子篩，加活性炭脫色，乾燥後得到精製甜菊甙7.1kg，甜菊糖甙總回收率為90％。
具體實施例2選取甜菊糖甙A含量為24％的甜菊糖甙10kg與17kg乙醇混合，在70℃溶解32小時，每隔2.5小時攪拌混合物15分鐘，將經溶解的混合物經板框壓濾機進行固液分離，將濾出的固體加無鹽水將濃度調至0.5％(重量)，加活性碳脫色，脫色後的溶液乾燥，得到精製甜菊糖甙2.4kg，該精製甜菊糖甙中甜菊糖甙A含量為89％；將進行固液分離得到的液體蒸去乙醇及多餘的水，將甜菊糖甙水溶液濃度調至0.5％，將溶液通過目數為50分子篩，加活性碳脫色，乾燥後得到精製甜菊糖甙6.6kg。甜菊糖甙的總回收率為90％。
具體實施例3選取甜菊糖甙A含量為40％的甜菊糖甙10kg與15kg乙醇混合，在40℃溶解24小時，每隔2.5小時攪拌混合物15分鐘，將經溶解的混合物經板框壓濾機進行固液分離，將濾出的固體加無鹽水將濃度調至0.75％，加活性碳脫色，脫色後的溶液乾燥，得到精製甜菊糖3.7kg，該精製甜菊糖中甜菊糖甙A含量為91％；將進行固液分離得到的液體蒸去乙醇及多餘的水，將甜菊糖甙水溶液濃度調至0.75％，將溶液通過目數為70目分子篩，加活性碳脫色，乾燥後得到精製甜菊糖甙5.4kg。甜菊糖甙的總回收率為91％。
本發明中，甜菊糖甙水溶液濃度的調節可通過測定水溶液中甜菊糖甙固體的含量獲得，甜菊糖甙的乾燥可通過各種方式，其中通過真空噴幹可得到雪白粉狀甜菊糖甙。
權利要求
1.一種甜菊糖甙的精製方法，將甜菊糖甙與乙醇按重量百分比1∶1.4～1.7的比例混合，在25～70℃溶解12小時以上，溶解過程中攪拌混合物，將經溶解的混合物進行固液分離，將得到的固體和液體分別進行脫色、乾燥後，得到精製甜菊糖甙。
2.根據權利1所述的甜菊糖甙的精製方法，其特徵是，將進行固液分離得到的固體加無鹽水完全溶解，加活性碳脫色，將過濾後的溶液乾燥，得到精製甜菊糖甙。
3.根據權利1所述的甜菊糖甙的精製方法，其特徵是，將進行固液分離得到的液體蒸去乙醇及多餘的水，將甜菊糖甙水溶液濃度調至重量百分比0.5～1％，將溶液通過目數為20～80目的分子篩，加活性碳脫色，乾燥後得到精製甜菊糖甙。
4.根據權利要求1、2或3所述的甜菊糖甙的精製方法，其特徵是，甜菊糖甙與水混合後的溶解溫度為45～55℃。
5.根據權利要求1、2或3所述的甜菊糖甙的精製方法，其特徵是，每隔2～4小時攪拌混合溶液10～15分鐘。
6.根據權利要求4所述的甜菊糖甙的精製方法，其特徵是，每隔2～4小時攪拌混合溶液10～15分鐘。
7.根據權利要求1、2或3所述的甜菊糖甙的精製方法，其特徵是，將水與甜菊糖甙混合溶解後的混合液進行固液分離的設備為板框壓濾機。
8.根據權利要求4所述的甜菊糖甙的精製方法，其特徵是，將水與甜菊糖甙混合溶解後的混合液進行固液分離的設備為板框壓濾機。
9.根據權利要求5所述的甜菊糖甙的精製方法，其特徵是，將水與甜菊糖甙混合溶解後的混合液進行固液分離的設備為板框壓濾機。
10.根據權利要求6所述的甜菊糖甙的精製方法，其特徵是，將水與甜菊糖甙混合溶解後的混合液進行固液分離的設備為板框壓濾機。
全文摘要
一種甜菊糖甙的精製方法,將甜菊糖甙與乙醇按一定比例混合,溶解過程中攪拌混合物,將溶解後的混合物進行固液分離,將得到的固體和液體分別進行脫色、乾燥後,得到精製甜菊糖。本發明由於採用乙醇作為精製溶劑,對操作人員不會造成毒害,分離出的固體精製出的甜菊糖甙中甜菊糖甙A含量達88%以上,精製的甜菊糖甙總回收率高,精製後的甜菊糖甙無色、無異味。
文檔編號C07H15/00GK1349997SQ01127569
公開日2002年5月22日 申請日期2001年10月24日 優先權日2001年10月24日
發明者孫景文 申請人:青島創升生物科技有限公司