一種催化苯甲醇制苯甲醛的方法
2023-05-31 06:01:16 4
一種催化苯甲醇制苯甲醛的方法
【專利摘要】本發明公開了一種催化苯甲醇制苯甲醛的方法，包括下述步驟：將苯甲醇和負載鈀的氮摻雜石墨烯材料置於反應裝置中，加入蒸餾水，通入氧氣，在80～140℃下反應4～8h；所述鈀的負載量為3%～10%；所述氧氣的壓力為0.1～2 MPa；所述苯甲醇與所述負載鈀的氮摻雜氮石墨烯材料的質量比為5～10：1。所述方法能有效催化苯甲醇制苯甲醛，反應條件溫和，使用水作為溶劑，環境友好，且具有較高的苯甲醛產率。
【專利說明】一種催化苯甲醇制苯甲醛的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種催化苯甲醇制苯甲醛的方法。
【背景技術】
[0002] 作為重要的精細化學中間體和原料，苯甲醛被廣泛應用於醫藥、食品、飲料、農藥、 染料等各個領域之中。苯甲醛可以由苯甲醇製備而得，然而在現有技術當中，為了獲得高產 率的苯甲醛，一般需要使用到有毒的有機溶劑，不符合可持續發展的理念。因此需要開發出 一種綠色、環境友好的製備方法。
【發明內容】
[0003] 本發明為克服上述現有技術的缺陷，提供了一種催化苯甲醇制苯甲醛的方法。
[0004] 為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案是： 一種催化苯甲醇制苯甲醛的方法，包括下述步驟：將苯甲醇和負載鈀的氮摻雜石墨烯 材料置於反應裝置中，加入蒸餾水，通入氧氣，在80?140°C下反應4?8h ; 所述鈀的負載量為3%?10% ; 所述氧氣的壓力為〇· 1?2 MPa ; 所述苯甲醇與所述負載鈀的氮摻雜氮石墨烯材料的質量比為5?10 :1。
[0005] 優選地，所述鈀的負載量為5%。
[0006] 優選地,所述氧氣的壓力為I MPa。
[0007] 優選地，所述反應溫度為120°C。
[0008] 優選地，所述苯甲醇與所述負載鈀的氮摻雜氮石墨烯材料的質量比為8 :1。
[0009] 優選地，所述氮摻雜氮石墨烯材料的氮含量為6?12%。
[0010] 優選地，所述反應時間為6h。
[0011] 所述負載鈀的氮摻雜石墨烯材料可採用現有的方法製備，優選採用如下方法制 備：將氮摻雜石墨烯材料分散到蒸餾水中，加入氯亞鈀酸鉀溶液，80°C攪拌，然後慢慢滴加 硼氫化鈉溶液，反應4h，過濾，蒸餾水洗滌，真空乾燥。
[0012] 與現有技術相比，本發明的有益效果是： 本發明公開了一種催化苯甲醇制苯甲醛的方法，所述方法能有效催化苯甲醇制苯甲 醛，反應條件溫和，使用水作為溶劑，環境友好，且具有較高的苯甲醛產率。
【具體實施方式】
[0013] 下面結合【具體實施方式】對發明作進一步的說明。這些實施例僅是對本發明的典型 描述，但本發明不限於此。下述實施例中所用的試驗方法如無特殊說明，均為常規方法，所 使用的原料，試劑等，如無特殊說明，均為可從常規市購等商業途徑得到的原料和試劑。
[0014] 實施例1 負載鈀的氮摻雜石墨烯材料的製備： 將500 mg氮化碳分散到8 ml的蒸饋水中，加入含有70 mg氯亞鈕酸鉀水溶液，80 ° C 攪拌I h，然後慢慢滴加硼氫化鈉溶液（NaBH4/ Pd的摩爾量之比為3:1)，室溫攪拌4 h，過 濾，蒸餾水洗滌，80 ° C真空乾燥，得到負載5%鈀的氮摻雜石墨烯材料。
[0015] 催化苯甲醇制苯甲醛的方法： 準確稱取200 mg苯甲醇和25 mg的負載5%鈀的氮摻雜石墨烯材料(氮含量為10%)加 入到高壓反應釜的內襯中，加入3 ml的水。封裝好不鏽鋼的高壓反應釜後，用氧氣換氣3 次，然後在室溫下衝入IMPa氧氣。將油浴鍋預熱到要求的溫度，放入高壓反應釜，120 ° C 反應6h，停止反應，冷卻至室溫。
[0016] 反應過後，通過過濾將產物與催化劑分離，對濾液進行處理後，利用氣相色譜（GC) 對產物以及反應物進行分析，計算出苯甲醛的產率為99% 實施例2~9 與實施例1的不同之處在於反應溫度、氧氣壓力、鈀的負載量和氮摻雜氮石墨烯材料 的氮含量，其結果見如表1。 「00171 表 1
【權利要求】
1. 一種催化苯甲醇制苯甲醛的方法，其特徵在於，包括下述步驟：將苯甲醇和負載鈀 的氮摻雜石墨烯材料置於反應裝置中，加入蒸餾水，通入氧氣，在80?140°C下反應4? 8h ； 所述鈀的負載量為3%?10% ; 所述氧氣的壓力為〇? 1?2 MPa ; 所述苯甲醇與所述負載鈀的氮摻雜氮石墨烯材料的質量比為5?10 :1。
2. 根據權利要求1所述的催化苯甲醇制苯甲醛的方法，其特徵在於：所述鈀的負載量 為5%。
3. 根據權利要求1所述的催化苯甲醇制苯甲醛的方法，其特徵在於：所述氧氣的壓力 為 1 MPa。
4. 根據權利要求1所述的催化苯甲醇制苯甲醛的方法，其特徵在於：所述反應溫度為 120。。。
5. 根據權利要求1所述的催化苯甲醇制苯甲醛的方法，其特徵在於：所述苯甲醇與所 述負載鈀的氮摻雜氮石墨烯材料的質量比為8 :1。
6. 根據權利要求1所述的催化苯甲醇制苯甲醛的方法，其特徵在於：所述氮摻雜氮石 墨烯材料的氮含量為6?12%。
7. 根據權利要求1所述的催化苯甲醇制苯甲醛的方法，其特徵在於：所述反應時間為 6h〇
【文檔編號】C07C47/54GK104496775SQ201410701808
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月28日 優先權日:2014年11月28日
【發明者】林康藝 申請人:林康藝