一種合成聚環氧氯丙烷的方法

2023-05-31 07:09:46 1

一種合成聚環氧氯丙烷的方法
【專利摘要】本發明公開了一種合成聚環氧氯丙烷的方法，其處理方法為：氯丙烷通過催化劑，和助劑的催化得到環氧氯丙烷備用。在裝有攪拌子的三口燒瓶中依次加入二乙基氯化鋁，無水乙醚，攪拌10分鐘，降溫至0℃，再滴環氧丙烷。反應30-50分鐘，及時抽出揮發物，再加入含有氫氧化鈉的甲醇溶液，在常溫下攪拌50分鐘後終止反應。將反應混合物移至分液漏鬥中，洗滌，分層。得到的粗產物用5％的鹽酸，5％碳酸氫鈉，蒸餾水洗至中性。再用旋轉蒸發儀減壓，得到聚環氧氯丙烷8.23g，產率為84.9％以上。
【專利說明】-種合成聚環氧氯丙燒的方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬於有聚合反應領域，涉及一種聚環氧氯丙焼的合成方法。

【背景技術】
[0002] 聚環氧氯丙焼是淡黃色至玻巧色粘稠液體或固體。它是經環氧氯丙帰開環聚合二 形成的。聚環氧氯丙焼具有耐油性，耐酸性等優點，耐氣體穿透性突出。其減震行和耐高溫 行也很好，並具有良好的粘合性。將聚環氧氯丙焼進行肉桂酸紙花，可製成性能優異的光刻 膠。聚環氧氯丙焼可用於製造密封膠墊和耐油熱烙膠，耐海水，耐油的膠黏劑等W及阻燃、 耐水、耐油的聚氨醋膠黏劑、塗料。環氧化合物的開環聚合產物作為新型聚合物材料中間體 系日益重要。
[0003] 傳統合成聚環氧氯丙帰的引發劑多為1,4-下醇雙H氣甲基賴酸脂、H氣己酸等； 該寫合成方法各有優點，但在聚合反應過程中產生大量的齊聚物。因此，必須對聚合產物進 行必要的後處理，該就意味著工藝更加繁瑣，制的產品質量達不到希望的性能。


【發明內容】

[0004] 為了解決現有技術中合成聚環氧氯丙焼產出的大量的雜質，減小工藝繁瑣，提高 聚環物的質量。
[0005] 本發明的合成路線為：
[0006]

【權利要求】
1. 一種合成聚環氧氯丙烷的方法，其特徵在於環氧氯丙烷的合成： (1) 向lOOmL四口燒瓶中投入30g的氯丙烷和6. 5g的催化劑（磷鎢雜多酸鹽/Ti02)， 再攪拌狀態下加入10mL雙氧水和5g磷酸氫二胺，於氯丙烷回流下反應6小時； (2) 反應結束，靜置1-2小時後體系分成油、水相懸浮液； (3) 油層通過精留分離得到23. 36mL的環氧氯丙烷備用。
2. 根據權利要求1所述一種合成聚環氧氯丙烷的方法，其特徵在於： (1) 先在裝有攪拌子的三口燒瓶中依次加入5g二乙基氯化鋁，經分子篩乾燥的50ml無 水乙醚，在常溫下攪拌10分鐘； (2) 將攪拌好的溶液用冰鹽水降溫至0°C，在滴加10mL環氧丙烷。通過控制滴加速 率1-2滴/秒和保持在0-20°C的溫度。反應30分鐘，及時抽出揮發物得到粘稠狀引發劑 AlEt2Cl。
3. 根據權利要求1所述一種合成聚環氧氯丙烷的方法，其特徵在於： (1) 在引發劑溶液中加入20ml事先製備好的環氧氯丙烷在冰水浴保持0°C溫度反應8 小時； (2) 再加入10ml含有氫氧化鈉的甲醇溶液，在氮氣的保護下於25°C聚合5小時後，終 止反應； (3) 將反應混合物移至1000mL的分液漏鬥中，用去離子水洗滌，靜置分層，把有機層轉 移到1000ml蒸餾瓶中； (4) 然後將粗產物依次加入40mL，5%的鹽酸，55mL5 %碳酸氫鈉，100mL蒸餾水洗至中 性；再用旋轉蒸發儀減壓，加溫至70-80°C下除去溶劑等小分子物質，得到聚環氧氯丙烷 8. 23mL。
【文檔編號】C08G65/28GK104448288SQ201410589436
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年10月28日 優先權日:2014年10月28日
【發明者】陳興權 申請人:常州大學