一種合成碳酸甲乙酯的方法
2023-05-31 06:58:06 4
專利名稱：一種合成碳酸甲乙酯的方法
技術領域：
本發明涉及一種合成碳酸甲乙酯的方法，屬於精細化工生產領域。
背景技術：
碳酸甲乙酯(Ethyl Methyl Carbonate簡稱EMC),分子式為C4H8O3,分子量為104. 1，無色透明液體，微有刺激性氣味。熔點-55°C，沸點109°C，相對密度1.0 (20/4°C),折射率1.3846，閃點231。不溶於水，溶於 醇、醚等有機溶劑。是近年來興起的高科技、高附加值的化工產品，是一種優良的鋰離子電池電解液的溶劑，是伴隨著碳酸二甲酯及鋰離子電池產量增大而延伸出的新產品，由於它同時擁有甲基和乙基，兼有碳酸二甲酯、碳酸二乙酯的特性，也是特種香料和中間體的溶劑，用途十分廣泛。在現有方法中用碳酸二甲酯和乙醇為原料，在以甲醇鈉和醇銨類化合物作為複合催化劑的條件下，進行酯交換製備碳酸甲乙酯的方法，該法在生產過程中有甲醇產生，而甲醇與碳酸二甲酯會形成共沸物，增加了設備投資和分離成本；另外，因原料及產物中含有甲醇及乙醇，用該法生產的碳酸甲乙酯較難滿足電池級溶劑的要求。
發明內容
本發明的目的是提供一種原材料易得、工藝簡單、反應條件溫和、製造成本低、產品收率高的合成碳酸甲乙酯的方法。本發明採用下述技術方案一種合成碳酸甲乙酯的方法，以碳酸二甲酯和碳酸二乙酯為原料，其中，原料碳酸二甲酯與碳酸二乙酯的摩爾比為I :0. I 4. 5 ;在催化劑醇鈉的作用下，於90 120°C下反應0. 5 8.0小時。上述技術方案中所採用的催化劑醇鈉，為甲醇鈉、乙醇鈉中任選一種。其中，催化劑用量為反應物總質量的0. 1% 5%。米用上述技術方案，由於以醇鈉作為催化劑，反應物和催化劑同處於一相，在反應過程中，均相催化劑以離子獨立起作用，活性中心均一，因而具有高活性和高選擇性，所得產品碳酸甲乙酯的收率高。綜上所述，本發明的有益效果是採用此種合成碳酸甲乙酯的方法，原料碳酸二甲酯和碳酸二乙酯易得，且工藝簡單，反應條件溫和；由於選用醇鈉為催化劑，反應物和催化劑同處於一相，在反應過程中，均相催化劑以離子獨立起作用，活性中心均一，因而具有高活性和高選擇性；同時，由於本製備方法中，反應體系中只有三種物質，不僅產品收率高而且還極大地降低了設備投資和分離成本；且催化劑可在有限次數內循環使用，進而降低了廣品的製造成本。
圖I是本發明的反應方程式。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
對本發明做進一步說明
實施例一
在5L高壓反應釜中加入1626g碳酸二甲酯，2626g碳酸二乙酯，98. 2g甲醇鈉溶液，升溫至107°C，並維持反應溫度在105 110°C，反應2. 5小時完畢，得到4337. 6g粗品。檢測粗品含量碳酸二甲酯為10. 9%、碳酸甲乙酯為63. 4%、碳酸二乙酯為25. 5%。實施例二
在5L高壓反應釜中加入1324. 6g碳酸二甲酯， 3010g碳酸二乙酯，33. Ig乙醇鈉溶液，升溫至115°C，並維持反應溫度在115 120°C，反應6小時完畢，得到4359. 5g粗品。檢測粗品含量碳酸二甲酯為8. 36%、碳酸甲乙酯為50. 7%、碳酸二乙酯為40. 2%。實施例三
在5L高壓反應釜中加入1923. 6g碳酸二甲酯，2022. Ig碳酸二乙酯，127. 9g甲醇鈉溶液，升溫至108°C，並維持反應溫度在105 110°C，反應2. 5h完畢，得到4063. 4g粗品。檢測粗品含量碳酸二甲酯為18. 8%、碳酸甲乙酯為63. 7%、碳酸二乙酯為17. 2%。實施例四
在6000L高壓反應釜中加入1920. 3kg碳酸二甲酯，3180. 5kg碳酸二乙酯，380. 2kg乙醇鈉溶液，升溫至95°C，並維持反應溫度在95 105°C，反應4. 0小時完畢，得到5464. 6kg粗品。檢測粗品含量碳酸二甲酯為9. 9%、碳酸甲乙酯為60. 3%、碳酸二乙酯為29. 7%。實施案例五
在6000L高壓反應釜中加入1740kg碳酸二甲酯，2750kg碳酸二乙酯，195kg甲醇鈉溶液，升溫至106°C，並維持反應溫度在105 110°C，反應5. 0小時完畢，得到4672kg粗品。檢測粗品含量碳酸二甲酯為10. 3%、碳酸甲乙酯為62. 5%、碳酸二乙酯為27. 0%。
權利要求
1.二甲酯與碳酸二乙酯的摩爾比為I :0. I 4. 5 ;在催化劑醇鈉的作用下，於90 120°C下反應O. 5 8小時。
2.根據權利要求I所述的合成碳酸甲乙酯的方法，其特徵在於所述催化劑醇鈉為甲醇鈉、乙醇鈉中的任意一種。
3.3根據權利要求I所述的合成碳酸甲乙酯的方法，其特徵在於催化劑用量為反應物總質量的O. 1% 5%。
全文摘要
本發明公開了一種合成碳酸甲乙酯的方法,旨在提供一種原材料易得、工藝簡單、反應條件溫和、製造成本低、產品收率高的合成碳酸甲乙酯的方法。其合成方法是:以碳酸二甲酯和碳酸二乙酯為原料，其中,碳酸二甲酯與碳酸二乙酯的摩爾比為10.1～4.5；在催化劑醇鈉的作用下，於90～120℃下反應0.5～8.0小時。
文檔編號C07C68/06GK102766052SQ201210281958
公開日2012年11月7日 申請日期2012年8月9日 優先權日2012年8月9日
發明者張仕傑, 方詒勝, 朱中良, 梅支舵, 王桂珍, 章山成 申請人:銅陵金泰化工實業有限責任公司