金銀花中綠原酸的提取純化方法
2023-05-30 14:01:41 1
專利名稱：金銀花中綠原酸的提取純化方法
技術領域：
本發明涉及中草藥功能性成分的提取純化方法，具體涉及一種從金銀花中提取純化綠原酸的方法。
為了達到本發明的目的，同時兼顧提取物的得率和純度，本發明採用稀乙醇對金銀花進行二次回流提取，提取物濃縮後再用絮凝法初步除雜純化，最後採用大孔樹脂法或酸性乙酸乙酯萃取法純化精製。
上述的金銀花中綠原酸的提取純化方法，其特徵在於，取一定量的金銀花，可破碎成長約3～10mm的小段，用50％～85％濃度的乙醇微沸提取兩次，第一次用8～12倍量回流提取1.5～3小時，第二次用6～10倍量回流提取0.5～2小時，合併兩次提取液，減壓濃縮回收乙醇；然後在濃縮液中加入0.2％～2.5％絮凝劑絮凝10～30分鐘，取上清液調節pH值至中性，過濾，濾液過大孔樹脂柱，收集流出液，用2～5倍量水洗樹脂柱，並將水洗液與流出液合併濃縮，乾燥後粉碎，得綠原酸產品；或者，將絮凝後的上清液調節pH值至2.0～3.0，加2～4倍量乙酸乙酯萃取2～4次，合併乙酸乙酯層，用適量水洗滌2-3次，再以5％的氫氧化鈉溶液調節pH值至6.0～7.0，分取水層，減壓濃縮至稠膏再真空乾燥，粉碎得綠原酸產品。
上述的金銀花中綠原酸的提取純化方法所用的大孔樹脂柱為AB-8型或D101型等。
本發明所的特點為金銀花粗碎成小段，在最佳狀態下提取，將提取液先進行絮凝處理除去一部分雜質，再經樹脂柱或乙酸乙酯萃取方法純化綠原酸。因此，該方法簡單、易行，每步操作儘量避免綠原酸的損失，這樣不僅最終綠原酸的收得率高，而且產品也達到了很高的純度。
附圖
為本發明金銀花中綠原酸的提取純化方法的工藝流程圖。
下面在本發明的具體實施方案中將對附圖加以說明。
例二參見附圖，取金銀花100g，破碎成長約3mm的小段，加60％的乙醇1L回流提取3小時，過濾，藥渣再加60％的乙醇0.8L回流提取1.5小時，合併兩次濾液，減壓濃縮濾液並回收乙醇，濃縮至200g左右，濃縮液中加入1.5％的殼聚糖溶液，攪拌30分鐘後靜置；將濃縮的上清液調節pH值至2.0～3.0，加3倍量乙酸乙酯萃取3次，合併乙酸乙酯層，用適量水洗滌3次，再以5％的氫氧化鈉溶液調節pH值至6.5，分取水層，減壓濃縮至稠膏再真空乾燥，粉碎得綠原酸產品。產品綠原酸的得率為6％，純度為84％(分光光度法測定)。
權利要求
1.一種金銀花中綠原酸的提取純化方法，其特徵在於，採用稀乙醇對金銀花進行二次回流提取，提取物濃縮後再用絮凝法初步除雜純化，最後採用大孔樹脂法或酸性乙酸乙酯萃取法純化精製。
2.根據權利要求1所述的金銀花中綠原酸的提取純化方法，其特徵在於，取一定量的金銀花，可以破碎成長約3～10mm的小段，用50％～85％濃度的乙醇微沸提取兩次，第一次用8～12倍量回流提取1.5～3小時，第二次用6～10倍量回流提取0.5～2小時，合併兩次提取液，減壓濃縮回收乙醇；然後在濃縮液中加入0.2％～2.5％絮凝劑絮凝10～30分鐘，取上清液調節pH值至中性，過濾，濾液過大孔樹脂柱，收集流出液，用2～5倍量水洗樹脂柱，並將水洗液與流出液合併濃縮，乾燥後粉碎，得綠原酸產品；或者，將絮凝後的上清液調節pH值至2.0～3.0，加2～4倍量乙酸乙酯萃取2～4次，合併乙酸乙酯層，用適量水洗滌2-3次，再以5％的氫氧化鈉溶液調節pH值至6.0～7.0，分取水層，減壓濃縮至稠膏再真空乾燥，粉碎得綠原酸產品。
3.根據權利要求2所述的金銀花中綠原酸的提取純化方法，其特徵在於，其大孔樹脂柱為AB-8型或D101型。
4.根據權利要求1或2所述的金銀花中綠原酸的提取純化方法，其特徵在於，取金銀花1kg，破碎成長約5mm的小段，加70％的乙醇10L回流提取2小時，過濾，藥渣再加70％的乙醇8L回流提取1小時，過濾，合併兩次濾液，減壓濃縮，回收乙醇，濃縮至約2kg，濃縮液中加入1％的殼聚糖溶液，攪拌15分鐘後靜置，將上清液過濾後調pH值為中性，過AB-8大孔樹脂，取流出液，並用3倍於上清液的水洗柱，合併水洗液與流出液，濃縮，乾燥後粉碎。
5.根據權利要求1或2所述的金銀花中綠原酸的提取純化方法，其特徵在於，取金銀花100g，破碎成長約3mm的小段，加60％的乙醇1L回流提取3小時，過濾，藥渣再加60％的乙醇0.8L回流提取1.5小時，合併兩次濾液，減壓濃縮濾液並回收乙醇，濃縮至200g左右，濃縮液中加入1.5％的殼聚糖溶液，攪拌30分鐘後靜置；將濃縮的上清液調節pH值至2.0～3.0，加3倍量乙酸乙酯萃取3次，合併乙酸乙酯層，用適量水洗滌3次，再以5％的氫氧化鈉溶液調節pH值至6.5，分取水層，減壓濃縮至稠膏再真空乾燥，粉碎得綠原酸產品。
全文摘要
本發明公開了一種中草藥功能性成分的提取純化方法，目的是要提供一種從金銀花中提取純化綠原酸的方法，解決提取物得率和純度低的問題。所採取的技術方案是採用稀乙醇對金銀花進行二次回流提取，濃縮提取物再用絮凝法初步除雜純化，最後採用大孔樹脂法或酸性乙酸乙酯萃取法純化精製。本發明將金銀花粗碎成小段，在最佳狀態下提取，經初步除雜及再純化，方法簡單、易行，綠原酸的損失少，產品收得率和純度都很高。
文檔編號C07C67/00GK1425643SQ01144170
公開日2003年6月25日 申請日期2001年12月14日 優先權日2001年12月14日
發明者韓魯加, 閻巧娟, 江正強 申請人:中國農業大學