三[2-三(1,3-二溴異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯化合物及其製備方法

2023-05-30 22:12:11 1

三[2-三(1,3-二溴異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯化合物及其製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種阻燃劑三[2-三(1，3-二溴異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯化合物及其製備方法，該化合物的結構如下式所示：製備方法為：在30℃以下，於有機溶劑中四氯化矽與等摩爾1，3-二溴-2-丙醇反應，而後滴加相對於四氯化矽1/3倍摩爾三羥乙基異氰尿酸酯的有機溶液，在85-95℃反應9-12h，再滴加相對於四氯化矽2-3倍摩爾1，3-二溴-2-丙醇，在85-95℃反應8-10h；再加入縛酸劑，攪拌1h。經純化，得產品阻燃劑三[2-三(1，3-二溴異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯。本發明化合物阻燃效能高，適合用於聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂和不飽和樹脂等材料的阻燃劑，且製備工藝簡單，成本低，易於實現工業化生產。
【專利說明】三[2-三(1, 3- 二溴異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯化合物及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種阻燃劑三[2-三(1，3-二溴異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯化合物及其製備方法，該化合物矽、氮和溴三元素協同阻燃效能高，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂與不飽和樹脂等材料的阻燃劑。
【背景技術】
[0002]隨著我國合成高分子材料工業的快速發展，高分子材料在建材、電子電器、交通運輸、航天航空、日用家具、室內裝飾與衣食住行等各個領域得到了廣泛的應用。由於其大多具有易燃性，經常引起火災，促進了阻燃劑的研究和阻燃材料的應用。我國阻燃劑的生產與消費主要滷系產品，滷系中溴系阻燃劑應用效果最好。但從1986年歐盟發出RoHS指令以後，多溴聯苯醚首先受到了限制，隨後廣義的齒系阻燃劑都受到了制約，對齒系阻燃劑提出了更高的要求，開發高效低毒滷系阻燃劑已成為研究的重要課題，其中通過多種阻燃劑的復配提高阻燃效能是有效的方法，而通過分子內設計多元素協同是實現高效阻燃劑的途徑。矽系阻然劑本身具有優異的熱穩定性，有效的防熔體滴落和抑煙性能，是目前低煙、低毒阻燃材料開發的重點之一，氮系阻燃劑具有優良的膨脹隔熱作用，開發氮、矽和溴三元素協同阻燃劑是重要的研究方向之一。
[0003]本發明阻燃劑三[2-三(1，3-二溴異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯分子中含有矽、氮和溴三種優良的阻燃元素，能產生較好的協同阻燃效應。其製備原料利用了多晶矽的副產物四氯化矽，為解決四氯化矽的汙染問題開闢了一條有效途徑；產品應用範圍廣，綜合性價比高，合成工藝環境友好，符合阻燃劑的研究發展方向，具有十分廣闊的開發前景。

【發明內容】

[0004]本發明的目的之一在於提出用四氯化矽製備一種阻燃劑三[2-三(1，3_ 二溴異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯化合物，其矽、氮和溴協同阻燃效能高，結構穩定，與材料相容性好，可克服現有技術中的不足。
[0005]為實現上述發明目的，本發明採用了如下技術方案:
[0006]阻燃劑三[2-三(1，3-二溴異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯化合物，其特
徵在於，該化合物的結構如下式所示:
[0007]
【權利要求】
1.一種阻燃劑三[2-三(1，3_ 二溴異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯化合物，其特徵在於，該化合物的結構如下式所示:
2.如權利要求1所述三[2-三(1，3_二溴異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯的製備方法，其特徵在於，該方法為: 用氮氣置換掉反應容器內的空氣，加入有機溶劑和四氯化矽，在攪拌下，用冷水浴冷卻，使反應體系溫度降低到30°C以下，滴加與四氯化矽等摩爾的1，3-二溴-2-丙醇，滴加過程控制反應溫度不高於40°C，滴完後，升溫至50°C，保溫反應2h ;待HCl氣體放完後，再滴入相對於四氯化矽1/3倍摩爾的三羥乙基異氰尿酸酯(賽克)的有機溶液，以滴加速度控制反應體系溫度不高於70°C，滴完後升溫至85-95°C，反應9-12h ;待HCl氣體放完後，再將體系降溫至50°C以下，滴加相對於四氯化矽2-3倍摩爾的1，3- 二溴-2-丙醇，以滴加速度控制反應溫度不高於65°C，滴完後，將體系溫度升至85-95°C保溫反應8-10h ;待HCl氣體放完後，再加入產品理論質量(g)2% -6%的縛酸劑，保溫攪拌lh，檢測溶液PH = 5-6為反應終點；經純化處理，得阻燃劑三[2-三(1，3_ 二溴異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯。
3.根據權利要求2所述的阻燃劑三[2-三(1，3_二溴異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯的製備方法，其特徵在於:所述的有機溶劑為四氯乙烷、二氧六環、乙二醇二甲醚、甲苯或二乙二醇二甲醚，其有機溶劑體積(ml)的量為四氯化矽質量(g)的2-3倍。
4.根據權利要求2所述的阻燃劑三[2-三(1，3_二溴異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯的製備方法，其特徵在於:所述的三羥乙基異氰尿酸酯(賽克)的有機溶液為賽克溶解於所述有機溶劑中的溶液，其有機溶劑體積(ml)的量為賽克質量(g)的10-15倍。
5.根據權利要求2所述的阻燃劑三[2-三(1，3_二溴異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯的製備方法，其特徵在於:所述的滴加1，3-二溴-2-丙醇分為兩次滴加。
6.根據權利要求2所述的阻燃劑三[2-三(1，3_二溴異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯的製備方法，其特徵在於:所述的縛酸劑為三聚氰胺。
7.根據權利要求2所述的阻燃劑三[2-三(1，3_二溴異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯的製備方法，其特徵在於:所述的經純化處理為冷卻至35°C，過濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑和過量的1，3- 二溴-2-丙醇及少量低沸點物，而後降溫到60°C，再加入產品理論質量(g) 2-4倍體積(ml)的環己烷洗滌，攪拌0.5h，轉移至分液漏鬥中靜置分層，分出下層料液，減壓蒸餾除去少量的環己烷。
8.根據權利要求7所述的阻燃劑三[2-三(1，3_二溴異丙氧基)矽醯氧基乙基]異氰尿酸酯的製備方法，其特徵在於:所述的減壓蒸餾為收集的溶劑或1，3_ 二溴-2-丙醇回收使用。
【文檔編號】C08L63/00GK103554149SQ201310557016
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月8日 優先權日:2013年11月8日
【發明者】王彥林, 董信 申請人:蘇州科技學院相城研究院