4‑(N,N′‑雙(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸銅配合物及合成方法與流程
2023-05-31 08:40:11 1
4-(n,n′-雙(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸銅配合物{[cu(hl)(phen)(h2o)]·(h2o)2}(h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸,phen為鄰菲羅啉)及合成方法。
背景技術:
:配位聚合物(coordinationpolymer)是進十幾年配位化學發展的最快的一個方向,是一個涉及無機化學、有機化學和配位化學等多學科的嶄新的研究課題。兼有無機材料的剛性和有機材料的柔性特徵,使其在現代材料研究方面呈現出巨大的發展潛力和誘人的發展前景。技術實現要素:本發明的目的就是為設計合成新型的4-(n,n′-雙(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸銅配合物,利用溶劑熱法合成{[cu(hl)(phen)(h2o)]·(h2o)2}。本發明涉及的{[cu(hl)(phen)(h2o)]·(h2o)2}的單體分子式為:c34h31cun3o10s,分子量為:737.22g/mol,h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸,phen為鄰菲羅啉。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。表一{[cu(hl)(phen)(h2o)]·(h2o)2}的晶體學參數表二{[cu(hl)(phen)(h2o)]·(h2o)2}的部分鍵長和鍵角(°)cu1-o31.924(2)cu1-n22.002(3)cu1-o11.939(2)cu1-n11.995(3)o3-cu1-o195.14(10)o1-cu1-n2173.82(10)o3-cu1-n291.02(10)o1-cu1-n191.21(11)o3-cu1-n1172.18(10)n1-cu1-n282.69(11)c22-o3-cu1126.8(2)c27-n2-cu1111.8(2)cu1-o1-h1a110.1c23-n2-cu1130.0(2)cu1-o1-h1b109.5c31-n1-cu1112.1(2)c34-n1-cu1129.3(2)所述{[cu(hl)(phen)(h2o)]·(h2o)2}的合成方法具體步驟為:將0.110g-0.220g分析純h3l和0.050g-0.100g分析純phen溶於12-24ml二次蒸餾水中,加入1-2ml乙酸,再加入0.050-0.100g分析純cu(ch3coo)2·h2o,置於聚四氟乙烯高壓反應釜中,並置於180℃烘箱兩天後取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有綠色塊狀晶體即得{[cu(hl)(phen)(h2o)]·(h2o)2}。通過單晶衍射儀測定{[cu(hl)(phen)(h2o)]·(h2o)2}的結構,晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易於控制、重複性好並產量高等優點。附圖說明圖1為本發明{[cu(hl)(phen)(h2o)]·(h2o)2}所用4-(n,n′-雙(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸的結構示意圖。圖2為本發明{[cu(hl)(phen)(h2o)]·(h2o)2}的單體結構示意圖。圖3為本發明{[cu(hl)(phen)(h2o)]·(h2o)2}的三維堆積示意圖。具體實施方式實施例1:本發明涉及的{[cu(hl)(phen)(h2o)]·(h2o)2}的單體分子式為:c34h31cun3o10s,分子量為:737.22g/mol,h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸,phen為鄰菲羅啉。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。所述{[cu(hl)(phen)(h2o)]·(h2o)2}的合成方法具體步驟為:將0.110g分析純h3l和0.050g分析純phen溶於12ml二次蒸餾水中,加入1ml乙酸,再加入0.050g分析純cu(ch3coo)2·h2o,置於聚四氟乙烯高壓反應釜中,並置於180℃烘箱兩天後取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有綠色塊狀晶體即得{[cu(hl)(phen)(h2o)]·(h2o)2}。產量0.074g,產率40%。通過單晶衍射儀測定{[cu(hl)(phen)(h2o)]·(h2o)2}的結構,晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。實施例2:本發明涉及的{[cu(hl)(phen)(h2o)]·(h2o)2}的單體分子式為:c34h31cun3o10s,分子量為:737.22g/mol,h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸,phen為鄰菲羅啉。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。所述{[cu(hl)(phen)(h2o)]·(h2o)2}的合成方法具體步驟為:將0.220g分析純h3l和0.100g分析純phen溶於24ml二次蒸餾水中,加入2ml乙酸,再加入0.100g分析純cu(ch3coo)2·h2o,置於聚四氟乙烯高壓反應釜中,並置於180℃烘箱兩天後取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有綠色塊狀晶體即得{[cu(hl)(phen)(h2o)]·(h2o)2}。產量0.151g,產率41%。通過單晶衍射儀測定{[cu(hl)(phen)(h2o)]·(h2o)2}的結構,晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。當前第1頁12