一種在線液-液萃取塊的製作方法
2023-06-25 00:59:06 1
專利名稱：一種在線液-液萃取塊的製作方法
技術領域：
本實用新型主要用於光譜分析和分光光度分析中樣品萃取富集分相，屬於G01J.3／100。
在元素分析測試領域，手工操作樣品萃取富集勞動強度大，分析精度差。目前用自動化程度較高的流動注射儀自動操作，減輕了勞動強度，分析速度快，檢測精度高。萃取分相採用新型萃取器，它是一個肚粗頸細狀容器，內裝有電磁攪拌器，該萃取器具有萃取分相功能，但是相分離不徹底，水相樣品會混入檢測器，從而造成不必要的幹擾。(參見《中科院信通科學儀器公司FIA－2400型流動注射儀使用手冊》(P.10)和《用於石墨爐原子光譜分析的連續流動萃取系統的設計》(分析化學學報，Anal、Chim、Acta，232，301(1990)。現在剛出現一種液－液萃取塊，是在流動注射儀上專門用於樣品分離富集的裝置，由置換瓶，分隔器、萃取圈和分相器組成，置換瓶連通分隔器，分隔器為三通，其另外兩個管分別作外接口和通到萃取圈，萃取圈通到分相器，分相器為頸部細管連通的兩個泡，上泡通檢測器，頸部細管側面接分支管作為外接口。使用該裝置，相分離完全，和流動注射儀連用，其測試精度高，測試結果重複性好，而且該裝置體積小。但該裝置主要用於火焰原子光譜分析，並且它不能把樣品定量送檢測。
本實用新型在現有技術基礎上改進，提供一種樣品分離富集分相的裝置，且可以把樣品定量送檢測。
本實用新型由置換瓶1、分隔器2、萃取圈3、分相器4、樣品環5、多功能閥6組成，整齊插在硬塑料底座上做一個整塊。置換瓶1採用拇指粗玻璃瓶，長5cm～9cm，內徑15mm～20mm，上、下底各開一口，適宜於用水置換出置換瓶1中的有機溶劑；分隔器2為三通，採用抗有機溶劑腐蝕的毛細管繞成的線圈，毛細管內徑0.5mm～1.0mm，線圈圈數15～20圈，圈直徑10mm～20mm，萃取圈3萃取效果好。分相器4為拇指粗玻璃器，上下底為園弧面，弧面上各開細口接細管。分相器4高5cm～8cm，內徑10mm～18mm。有機溶劑相和水相在分相器4中重力分離，分離富集效果好，有機溶劑相浮在上面。樣品環5為一段毛細管，可以抗有機溶劑腐蝕，毛細管內徑0.5mm～1.0mm，樣品環5容積為25μl～35μl，用於定量截取一定體積的有機溶劑，無水相樣品進入檢測器，避免不必要的幹擾。多功能閥6為常用的多通道閥，使用其四個通道，分別為通道7、8、9、10，用於多功能閥6轉閥前後分別接通樣品環5。本裝置的連接關係為，置換瓶1的出口和分隔器2的一管連接，分隔器2的另外兩管，一管通萃取圈3，一管作為外接口用於測試通入水相樣品，萃取圈3的另一管經毛細管通到分相器4底部開口，分相器4上部開口則通到多功能閥6的通道7，通道9接廢液管，通道8作為水或空氣的進口，通道10則通檢測器，樣品環5對應通道接在多功能閥6的另一側，使得轉閥前樣品環5連通道7和9，轉閥後則切開通道7和9而接通通道8和10。多功能閥6可以直接使用流動注射儀的多功能閥，樣品環5則可以直接接在流動注射儀的多功能閥上。
圖1為本實用新型連接示意圖。
圖2為多功能閥6轉閥後和樣品環5的連接示意圖。
1.置換瓶；2.分隔器；3.萃取圈；4.分相器；5.樣品環；6.多功能閥；7.通道；8.通道；9.通道；10.通道本實用新型的運行過程為置換瓶1的進口送進水，把瓶1中的有機溶劑推入分隔器2，同時分隔器2的外接口送入水相樣品，經過分隔器2的分隔，水相樣品和有機溶劑被分隔為有規則的相互交替的分段，然後經分隔器2的第三管通入萃取圈3萃取，爾後就通入分相器4進行重力分離，有機溶劑相(比水輕)就會浮在分相器4的上部，此時為多功能閥6轉閥前，樣品環5接通道7和9，隨著有規則分段不斷通入分相器4，收集於分相器4上部的有機溶劑相被推入樣品環5，待樣品環5內充滿有機溶劑相後，有規則分段停止進入分相器4，而多功能閥6轉閥，此時樣品環5便接通通道8和10，通道8則通進水或空氣(當用於石墨爐原子光譜分析時通水，用於分光光度分析則通空氣)，把樣口環5中的有機溶劑相推入檢測器進行檢測。
使用本實用新型，保證流動注射儀測試中樣品萃取富集效果好，採用樣品環5的優點一個是定量，一個是整體式樣品收集法，提高了測試精度，重複性好。而且使用的元部件體積小，成本低。若把流動注射儀的電腦程式與石墨爐原子吸收光度計的升溫程序配合，即可利用機械手進樣，達到全集動萃取。
權利要求1.一種在線液-液萃取塊，由置換瓶1、分隔器2、萃取圈3組成，其特徵在於還包括分相器4、樣品環5、多功能閥6，分相器4為上、下底開細口的玻璃管，樣品環5為一段毛細管，多功能閥6為常用多通道閥，使用其中四個通道，分別為通道7、8、9、10，連接關係為置換瓶1出口接分隔器2一管，分隔器2的另外兩管一管通萃取圈3，一管作為外接口，萃取圈3另一管通分相器4，分相器4的另一管接多功能閥6的通道7，通道9接廢液管，通道8作為水或空氣的進口，通道10則通檢測器，樣品環5對應通道接在多功能閥6的另一側，使得轉閥前後樣品環5分別接通道7和9以及通道8和10。
2.根據權利要求1所述的一種在線液－液萃取塊，其特徵在於分相器4高5cm～8cm，樣品環5的毛細管，其內徑為0.5mm～1.0mm，容積25μl～35μl。
專利摘要一種在線液-液萃取塊，主要用於樣品的分離富集，由置換瓶，分隔器、萃取圈、分相器、樣品環、多功能閥組成，置換瓶接分隔器、分隔器另外兩管一管通萃取圈，一管作為外接口，萃取圈的另一管通分相器，分相器經過多功能閥連接樣品環，多功能閥轉閥後，把樣品環接通檢測器。使用本裝置，樣品環既是定量富集樣品又是整體式收集樣品。樣品相分離效果好，重複性好。本裝置主要用於石墨爐原子光譜分析和分光光度分析中樣品的分離富集。
文檔編號G01J3/10GK2180985SQ9321472
公開日1994年10月26日 申請日期1993年6月1日 優先權日1993年6月1日
發明者林守麟, 帥琴, 邱海鷗 申請人:中國地質大學(武漢)