一種改性聚葡萄糖及其製備工藝的製作方法
2023-06-24 19:59:06
專利名稱：一種改性聚葡萄糖及其製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種改性聚葡萄糖，同時本發明還涉及一種改性聚葡萄糖的製備工藝。
背景技術：
聚葡萄糖是一種具有保健功能性的食品添加劑，可以補充人體所需的水溶性膳食纖維，促進腸胃功能、降血糖、降血脂。同時在食品體系中發揮低熱量食品的填充劑、增稠劑、穩定劑和配方助劑的作用。果膠，角豆膠等天然的水溶性膳食纖維的相對分子量幾十萬，在水中易形成凝膠團塊，消費者難以根據自己的情況直接使用。而聚葡萄糖相對分子量適中，在水中完全溶解，便於消費者使用，又能夠進行工業化生產，因而，聚葡萄糖的開發與應用在膳食纖維的研究與開發中佔據突出的地位。
現有的聚葡萄糖產品顏色較深，並且含有過多的檸檬酸，致使產品的pH值很低，口感不好，嚴重影響了聚葡萄糖產品在食品加工中的應用。
發明內容
本發明的目的在於克服現有聚葡萄糖產品作為食品添加劑的不足之處而提供一種改性聚葡萄糖，該改性聚葡萄糖可充分提高聚葡萄糖產品在食品加工中的應用範圍。
本發明的另一目的在於提供一種改性聚葡萄糖的製備工藝。
本發明提供的一種改性聚葡萄糖，其平均分子量在900-20,000之間，包含0.2-0.002wt％的檸檬酸。
上述改性聚葡萄糖的製備工藝是首先將葡萄糖和山梨醇在檸檬酸存在下聚合，得到未改性的水溶性聚葡萄糖，然後將其溶解在水中製成聚葡萄糖水溶液，用活性炭脫色後再通過離子交換樹脂柱以減少檸檬酸的含量及提高溶液的pH值，最終獲得改性聚葡萄糖。
上述製備工藝中，活性炭是粉末狀活性炭，其用量為聚葡萄糖水溶液的1～10％；離子交換樹脂柱包括弱鹼離子交換樹脂柱、I型強鹼離子交換樹脂柱和II型強鹼離子交換樹脂柱。
測定檸檬酸含量時，液相色譜柱為Hamilton氫型陽離子交換柱(4.1×250mm)，流動相為0.036mol/L的硫酸溶液，流速為0.6mL/min，溫度為室溫。聚葡萄糖溶液的濃度為100mg/L，進樣量為0.05mL。利用檸檬酸在210nm有紫外吸收來檢測，用檸檬酸標準溶液的色譜圖作對照，檸檬酸色譜峰的保留時間在8分鐘左右。
本發明製備的改性聚葡萄糖產品只含0.2-0.002wt％的檸檬酸，產品的pH值較高，口感好，顏色為白色，可充分滿足聚葡萄糖產品在食品加工中的用途。
以下
具體實施例方式
用於說明本發明，但本發明的保護範圍不僅僅局限於以下
具體實施例方式
實施例1未改性的聚葡萄糖無水葡萄糖，山梨醇和檸檬酸按照下述比例充分混合無水葡萄糖/山梨醇90∶10到91∶9，檸檬酸佔總重量的0.9到1.0％。在平均溫度175℃，壓力為10～20毫米汞柱時混合物持續地供給反應裝置。數據用高效液相色譜測定。從比較典型的三組聚葡萄糖產品中獲得下列數據檸檬酸1.0，0.98和0.97wt％。
實施例2用活性炭對聚葡萄糖溶液進行脫色將實施例1得到的聚葡萄糖配成30％濃度的水溶液，加入聚葡萄糖溶液量的1～10％的粉末狀活性炭，攪拌均勻，在55℃水浴中加熱30分鐘。過濾除去活性炭粉末，得到的聚葡萄糖溶液再用離子交換樹脂處理。
實施例3用弱鹼離子交換樹脂柱處理的改性聚葡萄糖將實施例2得到的聚葡萄糖溶液200mL通過南開大學D301R陰離子交換樹脂柱。D301R陰離子交換樹脂柱是一種苯乙烯-二乙烯基苯基質中含叔胺功能團的大孔樹脂。溶液保持在50到55℃，除掉柱子中的水，2個小時後收集到純淨的聚葡萄糖溶液。為了提高聚葡萄糖的回收率，用100mL水將殘留的聚葡萄糖洗提出來。將洗提液合併，用旋轉蒸發儀蒸發水分濃縮聚葡萄糖。樣品用高效液相色譜分析表明檸檬酸含量0.019wt％。
另一組樣品只簡單通過同樣的離子交換樹脂，測得的檸檬酸是0.010wt％。
實施例4大孔強鹼性II型苯乙烯系陰離子交換樹脂柱處理的改性聚葡萄糖將實施例2得到的聚葡萄糖溶液300mL在35-37℃時通過Dowex 22RTM陰離子交換樹脂柱，流速為2mL/min。Dowex 22RTM陰離子交換樹脂柱是一種苯乙烯-二乙烯基苯基質中含四級二甲基乙醇胺功能團的大孔樹脂。除去柱子中的水，大約2.5小時後收集到改性的聚葡萄糖溶液。溶液用高效液相色譜分析，改性的聚葡萄糖中含有0.047wt％檸檬酸。
實施例5大孔強鹼性I型苯乙烯系陰離子交換樹脂柱處理的改性聚葡萄糖將實施例2得到的聚葡萄糖溶液300mL在大約53℃時通過南開大學D201陰離子交換樹脂柱，流速為1.5mL/min。D201陰離子交換樹脂柱是一種苯乙烯-二乙烯基苯基質中含四級二甲基乙醇胺功能團的大孔樹脂。除去柱子中的水，大約3.33小時後收集到改性的聚葡萄糖溶液。溶液用高效液相色譜分析，改性的聚葡萄糖中含有0.023wt％檸檬酸。
實施例6先用弱鹼離子交換樹脂柱再用大孔強鹼性II型苯乙烯系陰離子交換樹脂處理的改性聚葡萄糖將實施例2得到的聚葡萄糖溶液400mL在48-50℃時通過南開大學D301R陰離子交換樹脂柱，流速為1.5mL/min。D301R陰離子交換樹脂柱是一種苯乙烯-二乙烯基苯基質中含叔胺功能團的大孔樹脂。除去柱子中的水，大約4.44小時後，收集到改性的聚葡萄糖溶液。
將收集到的聚葡萄糖溶液在35-37℃下通過Dowex 22RTM陰離子交換樹脂柱，流速是1.5mL/min。除去柱子中的水，大約4小時後收集到改性的聚葡萄糖溶液。溶液用高效液相色譜分析，改性的聚葡萄糖中含有0.002wt％的檸檬酸。
權利要求
1.一種改性聚葡萄糖，其特徵在於平均分子量在900-20,000之間，包含0.2-0.002wt％的檸檬酸。
2.一種如權利要求1所述的改性聚葡萄糖的製備工藝，其特徵在於首先將葡萄糖和山梨醇在檸檬酸存在下聚合，得到未改性的水溶性聚葡萄糖，然後將其溶解在水中製成聚葡萄糖水溶液，用活性炭脫色後再通過離子交換樹脂柱以減少檸檬酸的含量及提高溶液的pH值，最終獲得改性聚葡萄糖。
3.根據權利要求2所述的改性聚葡萄糖的製備工藝，其特徵在於所述的活性炭為粉末狀活性炭，其用量為聚葡萄糖水溶液的1～10％。
4.根據權利要求2所述的改性聚葡萄糖的製備工藝，其特徵在於所述的離子交換樹脂柱包括弱鹼離子交換樹脂柱、I型強鹼離子交換樹脂柱和II型強鹼離子交換樹脂柱。
全文摘要
本發明公開了一種改性聚葡萄糖，其平均分子量在900－20,000之間，包含0.2－0.002wt％的檸檬酸。本發明還公開了上述改性聚葡萄糖的製備工藝，該工藝首先將葡萄糖和山梨醇在檸檬酸存在下聚合，得到未改性的水溶性聚葡萄糖，然後將其溶解在水中製成聚葡萄糖水溶液，用活性炭脫色後再通過離子交換樹脂柱以減少檸檬酸的含量及提高溶液的pH值，最終獲得改性聚葡萄糖。本發明製備的改性聚葡萄糖產品只含0.2－0.002wt％的檸檬酸，產品的pH值較高,口感好,顏色為白色,可充分滿足聚葡萄糖產品在食品加工中的用途。
文檔編號C08B37/00GK1834110SQ200610034019
公開日2006年9月20日 申請日期2006年3月3日 優先權日2006年3月3日
發明者黃東東, 王三永, 李春榮, 寇秀穎, 王學文 申請人:廣東省食品工業研究所