一種熱分析儀的製作方法

2023-06-15 09:48:31 2

專利名稱：一種熱分析儀的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及高校物化實驗中用於二元合金相圖繪製的熱分析儀。
背景技術：
《二元氣合金相圖的繪製》是高校物理化學實驗中的一個基本實驗，目前教學實驗用 的儀器分兩類第一類是各高校實驗室教師建立的組合裝置，第二類是市售的商品儀器。 這兩類儀器存在共同性的問題是1.實踐證明試樣在高溫下容易氧化和揮發，100g試樣使 用1 2年後其重量只有60g左右，氧化是增重的，考慮氧化的因素後，揮發損失應大於
40g，這將嚴重地汙染環境及危害實驗者的健康。2.試樣在空氣中加熱時，組成試樣的二元 合金的兩組分各自具有不同氧化、揮發速率，因此造成試樣偏離配料組成而不能保持恆定； 試樣在測定過程中，加熱時間越長，重複使用時次數越多，合金的組成偏離配製時的原始 值越遠。3.由於控制溫度的採樣點的熱惰性過大，當採用鉑電阻溫度計作為溫度傳感器時， 會因為控制滯後而燒毀鉑電阻溫度計。4.有些儀器或裝置只能測定冷卻曲線，不能測定加
熱曲線z 發明內容
本實用新型的目的為克服現有技術的不足，提供了一種性能好、價格低的熱分析儀。
本實用新型採用的技術方案是包括試樣和可測量試樣溫度的熱電偶，熱電偶從支持 架底部穿過通孔並在其頂部伸出，試樣放置在支持架頂部的中心槽孔處，電爐放置在支持 架的上方且與支持架同軸，在電爐內安裝有可測量電爐溫度的熱電偶，將熱電偶分別連接 到控制及測量系統。
所述控制及測量系統包括在熱電偶前端連接調節器，調節器後端連接控制箱，控制箱 接入電爐的電源；在熱電偶的前端連接溫度測定儀，將調節器和溫度測定儀前端並聯到上 位的轉換器後再接入到計算機。
上述結構簡單、重量輕、工作效率高；熱滯後小而升溫或降溫速率高；試樣用量少可 節省有色金屬資源；測定周期短；電爐的功率小可節省能源； 一條通訊線路可根據需要掛 接多臺熱分析儀，滿足多人同時進行實驗時的需求。以下結合附圖和具體實施方式
對本實用新型作進一步詳細說明

圖1是本實用新型本體部分的剖面結構示意圖。 圖2是圖1的集散控制及測量系統連接圖。圖3是試樣升溫曲線圖(溫度209. 7到244. 1'C區間)。 圖4是冷卻曲線圖。
圖5是試樣溫度在208. 8到131. 2。C之間的步冷曲線圖。 圖6是試樣溫度在158. 1到136. 6'C之間的步冷曲線圖。 圖7是試樣溫度在211. 0到113. 3'C之間的步冷曲線圖。
具體實施方式

如圖l、 2所示本熱分析儀包括電爐1及其同軸的試樣支持架2，放置在支持架2頂部 的中心槽孔處的試樣10，測量並控制電爐溫度的熱電偶3,具有爐溫數據釆集功能的調節 器4，控制箱5，測量試樣溫度的熱電偶6，具有試樣溫度數據採集功能的溫度測定儀7， 轉換器8連接計算機和處理數據的計算機9等幾部分組成。
如圖1所示，本體部分由電爐1、用於測量並控制電爐溫度的熱電偶3、用於放置被測 試樣10的與爐體同軸的支持架2及測量試樣10的溫度的熱電偶6組成。電爐1最外層是 電爐外殼l-l，內層是不鏽鋼均熱層l-8，在外殼l-l和不鏽鋼均熱層l-8之間設置不鏽鋼 屏蔽層1-5和熱電偶3，電爐供電電源1-6和加熱線1-2設置在不鏽鋼屏蔽層1-5內，在供 電電源1-6、加熱線1-2和不鏽鋼屏蔽層1-5的間隙空間設置耐熱絕緣層1-3。不鏽鋼屏蔽 層1-5可以消除電爐加熱線工作中產生的電磁波對測量的幹擾。在外殼1-1和不鏽鋼屏蔽 層1-5之間安裝可拆卸的爐體保溫層1-4，可以方便地取下可拆卸的爐體保溫層1-4以加速 爐溫的下降而不必向爐膛中吹氣，因而可以使爐溫保持得更均勻。電爐1最上面蓋有耐火 材料爐蓋l-7。電爐l的爐膛尺寸為內徑19 38咖，高80 160咖；功率100 250W;電 爐1的最高工作溫度為475°C。
在電爐1的下部間距放置一個支持架2，支持架2的中心軸與電爐1的中心軸同線，支 持架2在中心處設置一個通孔，在上部通孔處有一個槽可放置試樣10，支持架2可以沿著 共同軸線方向作相對的位移，從而可方便地放置試樣並在其後調正其沿軸線的相對位置。 支持架2的通孔直徑與將測量試樣10溫度的熱電偶6相匹配，將熱電偶6從支持架2底部 穿過通孔並在其頂部伸出，伸出的長度為2 15mm。將試樣10放置在支持架2頂部的中心 槽孔處，在不鏽鋼屏蔽層1 - 5和不鏽鋼均熱層1-8間安裝有可測量電爐1溫度的熱電偶3， 將熱電偶3、 6分別連接到本體部分的集散控制及測量系統。
在圖2中，控制及測量系統包括在熱電偶3前端連接有爐溫數據採集功能的調節器4， 調節器4後端連接控制箱5，控制箱5接入電爐1的電源；控制箱5控制輸送給電爐的功 率控制電爐1的溫度，可以通過繼電器，也可通過可控矽移相觸發電路實施控制。在熱電 偶6的前端連接具有試樣溫度數據採集功能的溫度測定儀7，將調節器4和溫度測定儀7前端並聯到上位的轉換器8後再接入到計算機9，計算機9外接印表機11。可將兩個或者 兩個以上的調節器4和溫度測定儀7共同並聯到上位的轉換器8後再接入到計算機9。不 同編號的電爐1#、 2#、…i"、…、r/和相應編號的配套件配套。
用於控制爐溫的爐溫數據採集功能的調節器4和測量並控制電爐溫度的熱電偶3配套 後可以控制爐溫恆定或者控制爐溫按照設定程序升溫或降溫；控制爐溫的爐溫數據採集功 能的調節器4的解析度為0.rC，具有熱電偶冷端補償；採樣周期；0.5秒；通過轉換器8
連接計算機9。當選擇控制爐溫恆定的操作方式時，具有爐溫數據採集功能的調節器4不
需帶程序控制功能。這樣可以降低熱分析儀的成本。當選擇控制爐溫按照設定程序升溫或
降溫的操作方式時，具有爐溫數據採集功能的調節器4需附有程序功能，根據實驗需要配
置具有多條程序降(升)溫曲線，每條程序降(升)溫曲線有多個折點的需要選用相應的
具有爐溫數據採集功能的調節器4。這樣可以擴展熱分析儀的性能和使用過程中的減小勞 動強度。
具有試樣數據採集功能的溫度測定儀7和測量試樣溫度的熱電偶6配套使用測量試樣
的溫度；溫度測定儀7的解析度為0.rC且具有熱電偶冷端補償；採樣周期；0.5秒；通過
審行異步通訊的RS-485/RS-232通訊接口或USB接口的轉換器8連接計算機9。根據具有 控制爐溫功能的爐溫數據採集功能的調節器4的信號，傳送到相應編號的控制箱5控制相 應的編號的電爐供電電源，例如1#電爐的加熱電源由1#電爐供電線提供；而控制箱5的 本身的工作電源由電線提供，試樣數據採集功能的溫度測定儀7的工作電源由電線1#-2 提供。
採用串行異步通訊的RS-485/RS-232通訊接口或USB上位接口轉換器8連接計算機9; 轉換器接口 8在多機通訊時採用RS485通訊規範，通訊距離在lkm以內； 一條通訊線路可 以根據需要掛接多達16套熱分析儀，採集的溫度-時間的數據通過轉換器8傳送到計算機 9後集中處理。根據需要，記錄時間間隔可在10-60秒之間任選(以IO秒為單位遞增)。
本實用新型實施時各組成部分選用如下
1、計算機9:可根據所選用測量儀器的要求選配，採用CPU: Pill,內存384M，硬碟
80G; 16M顯存；顯示器三星SyncMaster 750s;彩色印表機Epson Stylus Photo 700。操作 系統Window 2000。
2、 電爐l:自製電爐爐膛尺寸內徑19 38mm，高80 160 mm;功率100 250 W;最高工作溫度為475。C。
3、 試樣及其的質量金屬鉍和金屬錫(化學純)。
4、 熱電偶3和6:選用E型或K型。
5、 具有爐溫數據採集功能的調節器4:採用廈門東安公司生產LU-960M智能程序調節 儀及其軟體，可以設置一條具有五個折點的程序曲線。
6、 具有試樣溫度數據採集功能的溫度測定儀7:採用廈門東安公司生產廈門東安公司 生產LU-906M智能調節儀及其軟體，僅用作溫度測定儀，未使用其調節功能。
7、 控制箱5:採用模糊PID和繼電器調控。
8、 根據選定的LU - 960M智能程序調節器和LU - 906M智能調節儀，更適合用串行異 步通訊的RS-485/RS-232通訊接口轉換器8，波持率9600。
9、 儀器使用軟體用廈門東安公司生產LU - 960M智能程序調節儀和LU - 906M智能 調節儀配套的正版軟體。
下面通過5個實施例對本實用新型進一步說明(實施例中的溫度數據未經校正) 實施例1
爐膛尺寸內徑19mm，高80mm。試樣容器尺寸(A) 10 、 (B) 30 (C) 2 (D) 12 功率IOO W。熱電偶E型。試樣錫。試樣重5 g。升溫曲線。設定爐溫290。C，爐溫升 到29(TC後，經< lmin振蕩周期後(振蕩周期以下同)，爐溫恆定在289. 3 ±0. 2°C (測溫精 度以下同)。
如圖3所示，本熱分析儀可以測定加熱曲線，在試樣僅用5g，其平臺時間也可長達800s。 實施例2
爐膛尺寸內徑19 ■，高120 mm。試樣容器尺寸/咖(A) 10 、 (B) 40 (C) 2 (D) 10，功率250 W。熱電偶E型。試樣鉍。試樣重7 g。升溫曲線。爐溫先快速升到320 'C並保持恆定，待試樣升溫到 275t:時，將爐溫快速降到25(TC，再保持恆定。
如圖4所示，本熱分析儀可以測定加熱曲線，在試樣僅用7g，可以連續進行加熱曲線 和冷卻曲線，可以取兩種曲線之所長得到比較準確的熔點數據。 實施例3
爐膛尺寸內徑38mm，高160咖。試樣容器尺寸/mm: (A) 16、 (B) 50 (C) 2.5 (D) 15，功率250 W。熱電偶K型。試樣錫-鉍合金(30。/。B)。試樣重16 g。設定爐溫475。C， 待試樣溫度升到23(TC以上，控制爐溫降速 3. 2°C/min使爐溫降到125。C並在125。C保持 恆溫。如圖5所示，這是一種標準的步冷曲線測定方法，不具有程序控制功能的熱分析儀 是無法實施的。 實施例4
爐膛尺寸內徑38咖，高160mm。試樣容器尺寸/咖(A) 14 、 (B) 40 (C) 2.5 (D) 15。功率250 W。熱電偶E型。試樣錫-鉍合金(低共熔組成)。試樣重16 g。設定爐溫225°C,待試樣溫度升到20(TC後，控制爐溫為13(TC。如圖6所示，這種方法雖然熱分析 儀的成本稍高，但數據質量和使用安全性能都的遠高於目前市售的試樣溫度釆樣點設置在 試樣中同時不具有爐溫測定和控制功能熱分析儀。 實施例5
爐膛尺寸內徑38mm，高160 mra。試樣容器尺寸/醒(A) 16 、 (B) 50 (C) 2.5 (D) 15功率250 W。熱電偶E型。試樣錫-鉍合金(低共熔組成)。試樣重16 g。設定爐溫 28(TC，爐溫升到28(TC後，待試樣溫度升到23(TC後，切斷電源電爐，令其自然降溫。如 圖7所示，試樣溫度在211. 0到113. 3'C之間的步冷曲線圖。
權利要求1.一種熱分析儀，包括試樣(10)和可測量試樣(10)溫度的熱電偶(6)，其特徵是熱電偶(6)從支持架(2)底部穿過通孔並在其頂部伸出，試樣(10)放置在支持架(2)頂部的中心槽孔處，電爐(1)放置在支持架(2)的上方且與支持架(2)同軸，在電爐(1)內安裝有可測量電爐(1)溫度的熱電偶(3)，將熱電偶(3)、(6)分別連接到控制及測量系統。
2. 根據權利要求1所述的一種熱分析儀，其特徵是所述控制及測量系統包括在熱電偶(3) 前端連接調節器(4)，調節器(4)後端連接控制箱(5)，控制箱(5)接入電爐(1)的電 源；在熱電偶(6)的前端連接溫度測定儀(7)，將調節器(4)和溫度測定儀(7)前端並 聯到上位的轉換器(8)後再接入到計算機(9)。
3. 根據權利要求2所述的一種熱分析儀，其特徵是可將兩個或者兩個以上的調節器(4) 和溫度測定儀(7)共同並聯到上位的轉換器(8)後再接入到計算機(9)。
4. 根據權利要求2所述的一種熱分析儀，其特徵是轉換器(8)為串行異步通訊的 RS-485/RS-232通訊接口，或者為USB接口，通訊距離在lkm以內。
5. 根據權利要求1所述的一種熱分析儀，其特徵是所述電爐(1)最外層是外殼(1-1)， 內層是不鏽鋼均熱層(1-8)，在外殼(1-1)和不鏽鋼均熱層(1-8)之間設置不鏽鋼屏蔽 層(l-5)和熱電偶(3)，電爐供電電源(1-6)和加熱線(1-2)設置在不鏽鋼屏蔽層(l-5) 內，在供電電源(1-6)、加熱線(1-2)和不鏽鋼屏蔽層(1-5)的間隙空間設置耐熱絕緣層(l匿3)。
6. 根據權利要求1所述的一種熱分析儀，其特徵是所述的電爐(1)的功率為100 250 W，最高工作溫度為475。C，電爐(1)的爐膛尺寸為內徑19 38mm，高80 160mm。
7. 根據權利要求1所述的一種熱分析儀，其特徵是所述熱電偶(6)從支持架(2)頂伸 出的長度為2 15mm。
專利摘要本實用新型公開了一種高校物化實驗中用於二元合金相圖繪製的熱分析儀，熱電偶從支持架底部穿過通孔並在其頂部伸出，試樣放置在支持架頂部的中心槽孔處，電爐放置在支持架的上方且與支持架同軸，在電爐內安裝有可測量電爐溫度的熱電偶，將熱電偶分別連接到控制及測量系統，在熱電偶前端連接調節器，調節器後端連接控制箱，控制箱接入電爐的電源；在熱電偶的前端連接溫度測定儀，將調節器和溫度測定儀前端並聯到上位的轉換器後再接入到計算機，結構簡單、重量輕、工作效率高；熱滯後小而升溫或降溫速率高；試樣用量少可節省有色金屬資源；測定周期短；一條通訊線路可根據需要掛接多臺熱分析儀，滿足多人同時進行實驗時的需求。
文檔編號G01N25/00GK201163270SQ20072012998
公開日2008年12月10日 申請日期2007年12月26日 優先權日2007年12月26日
發明者浩 顧 申請人:江蘇工業學院