一種用於水中重金屬殘留去除的顆粒劑的製備方法
2023-06-14 21:53:21
專利名稱：一種用於水中重金屬殘留去除的顆粒劑的製備方法
一種用於水中重金屬殘留去除的顆粒劑的製備方法技術領域
本發明屬於環境科學技術領域，具體涉及一種用於水中重金屬殘留去除的顆粒劑的製備方法。
背景技術：
重金屬汙染指由重金屬或其化合物造成的環境汙染，主要由採礦、廢氣排放、汙水灌溉和使用重金屬製品等人為因素所致。因人類活動導致環境中的重金屬含量增加，超出正常範圍，並導致環境質量惡化。目前水體中汙染的重金屬主要依靠非特異性吸附、電滲析等手段去除，但對於大水體中低濃度的重金屬汙染(小於lOppm)，以上手段並不適用。
目前有技術是採用聚穀氨酸作為重金屬絮凝劑來吸附水中的重金屬，絮凝後需要沉降及分離工序，操作上對混合、沉降及分離各有要求。還有一種技術是聚穀氨酸通過接枝反應，固定化到纖維素上，由於羧基參與重金屬的吸附，屬於有效功能團，接枝反應會降低有效功能團的數量，最終表現為吸附當量的降低。發明內容
本發明的目的就是針對現有技術的不足，提供一種用於水中重金屬殘留去除的顆粒劑的製備方法。
本發明方法的具體步驟是步驟(1).配製聚穀氨酸溶液每升緩衝溶液中溶解20 50克聚穀氨酸，攪拌均勻後靜止12 18小時，使之充分水合，形成穩定的聚穀氨酸溶液；所述的緩衝溶液為PH值為4. 5的磷酸緩衝液或檸檬酸緩衝液，其濃度為0. 1 0. 2M。
步驟O).將凝膠劑、硅藻土、穩定劑加入聚穀氨酸溶液中，每升緩衝溶液中溶解 20 60克凝膠劑、4 5克硅藻土、0. 8 1. 2克穩定劑，攪拌均勻，形成芯液；所述的凝膠劑為重量比為5 10 :1的海藻酸鈉和卡拉膠的混合物； 所述的穩定劑為苯甲酸鈉、山梨酸鉀、脫氫醋酸、尼泊金酯中的一種。
步驟(3).用噴淋器將芯液噴入氯化鈣溶液中，氯化鈣溶液的濃度為2 5g/L，靜止0. 5 2小時，然後固液分離，得到顆粒物；調整噴淋壓力為0. 05 0. 3mpa，可以得到不同大小的顆粒。
步驟將顆粒物收集後密閉包裝，常溫下具有6個月的穩定期；或將顆粒物-50 _45°C下冷凍乾燥，得到的產物常溫下具有2年的穩定期。
本發明製備的顆粒劑能在室溫下長時間貯存，可以裝柱或潑灑使用，能有效吸附水中的鉛、鉻等重金屬，可以用於重金屬意外洩漏的應急處理及自來水廠的原水處理，處理後水體中重金屬濃度小於0. Olppm，能滿足目前各類食品加工要求。本發明製備的顆粒劑包埋後，減少了環境因子對聚穀氨酸的破壞，提高了重金屬吸附的穩定性。本發明製備的顆粒劑只需裝柱後即可連續使用，使用更為有效及方便，該顆粒劑保留了所有有效功能團，具有更高的吸附當量。
具體實施方式
實施例1 步驟(1).將20克的聚穀氨酸溶解在1升PH值為4. 5、濃度為0. IM的磷酸緩衝液中， 攪拌均勻後靜止12小時，形成穩定的聚穀氨酸溶液；步驟O).將30克重量比為5 1的海藻酸鈉和卡拉膠的混合物、4克的硅藻土、0. 8克的苯甲酸鈉加入聚穀氨酸溶液中，攪拌均勻，形成芯液；步驟(3).用噴淋器將芯液噴入濃度為2g/L的氯化鈣溶液中，噴淋壓力為0.05mpa，靜止0.5小時，然後固液分離，得到10目顆粒物；步驟將顆粒物收集後密閉包裝，常溫下具有6個月的穩定期。
實施例2:步驟(1).將30克的聚穀氨酸溶解在1升PH值為4. 5、濃度為0. 12M的磷酸緩衝液中， 攪拌均勻後靜止15小時，形成穩定的聚穀氨酸溶液；步驟O).將30克重量比為6 1的海藻酸鈉和卡拉膠的混合物、4. 5克的硅藻土、0. 9 克的山梨酸鉀加入聚穀氨酸溶液中，攪拌均勻，形成芯液；步驟(3).用噴淋器將芯液噴入濃度為3g/L的氯化鈣溶液中，噴淋壓力為0. lmpa，靜止 1小時，然後固液分離，得到20目顆粒物；步驟將顆粒物在_45°C下冷凍乾燥，得到的產物常溫下具有2年的穩定期。
實施例3:步驟(1).將40克的聚穀氨酸溶解在1升pH值為4. 5、濃度為0. 15M的磷酸緩衝液中， 攪拌均勻後靜止16小時，形成穩定的聚穀氨酸溶液；步驟O).將30克重量比為8 1的海藻酸鈉和卡拉膠的混合物、4. 5克的硅藻土、1. 0 克的脫氫醋酸加入聚穀氨酸溶液中，攪拌均勻，形成芯液；步驟(3).用噴淋器將芯液噴入濃度為4g/L的氯化鈣溶液中，噴淋壓力為0. 2mpa，靜止 1. 5小時，然後固液分離，得到30目顆粒物；步驟將顆粒物在_50°C下冷凍乾燥，得到的產物常溫下具有2年的穩定期。
實施例4:步驟(1).將50克的聚穀氨酸溶解在1升pH值為4. 5、濃度為0.2M的磷酸緩衝液中， 攪拌均勻後靜止18小時，形成穩定的聚穀氨酸溶液；步驟O).將30克重量比為10 1的海藻酸鈉和卡拉膠的混合物、5克的硅藻土、1. 2克的尼泊金酯加入聚穀氨酸溶液中，攪拌均勻，形成芯液；步驟(3).用噴淋器將芯液噴入濃度為5g/L的氯化鈣溶液中，噴淋壓力為0. 3mpa，靜止 2小時，然後固液分離，得到40目顆粒物；步驟將顆粒物在_55°C下冷凍乾燥，得到的產物常溫下具有2年的穩定期。
上述實施例得到的顆粒劑吸附水中重金屬試驗取實施例3所得的活性顆粒1克， 復水後浙去多餘水分，放入500毫升燒杯內，加入200毫升1醋酸鉛溶液，常溫下(250C )攪拌吸附4小時，測定溶液中鉛含量測算，得知每克活性顆粒可吸附0. 245克的鉛。同樣條件測得每克活性顆粒可吸附0. 131克的鉻。
權利要求
1.一種用於水中重金屬殘留去除的顆粒劑的製備方法，其特徵在於該方法的具體步驟是步驟(1).配製聚穀氨酸溶液每升緩衝溶液中溶解20 50克聚穀氨酸，攪拌均勻後靜止12 18小時，形成穩定的聚穀氨酸溶液；步驟O).將凝膠劑、硅藻土、穩定劑加入聚穀氨酸溶液中，每升緩衝溶液中溶解20 60克凝膠劑、4 5克硅藻土、0. 8 1. 2克穩定劑，攪拌均勻，形成芯液；步驟(3).用噴淋器將芯液噴入氯化鈣溶液中，靜止0.5 2小時，然後固液分離，得到顆粒物；所述的氯化鈣溶液的濃度為2 5g/L ；步驟將顆粒物收集後密閉包裝，常溫下具有6個月的穩定期；或將顆粒物在-50 _45°C下冷凍乾燥，得到的產物常溫下具有2年的穩定期。
2.如權利要求1所述的一種用於水中重金屬殘留去除的顆粒劑的製備方法，其特徵在於步驟(1)中所述的緩衝溶液為PH值為4. 5的磷酸緩衝液或檸檬酸緩衝液，其濃度為 0. 1 0. 2M。
3.如權利要求1所述的一種用於水中重金屬殘留去除的顆粒劑的製備方法，其特徵在於步驟O)中所述的凝膠劑為重量比為5 10 :1的海藻酸鈉和卡拉膠的混合物。
4.如權利要求1所述的一種用於水中重金屬殘留去除的顆粒劑的製備方法，其特徵在於步驟O)中所述的穩定劑為苯甲酸鈉、山梨酸鉀、脫氫醋酸、尼泊金酯中的一種。
5.如權利要求1所述的一種用於水中重金屬殘留去除的顆粒劑的製備方法，其特徵在於步驟(3)中噴淋的噴淋壓力為0. 05 0. 3mpa。
全文摘要
本發明涉及一種用於水中重金屬殘留去除的顆粒劑的製備方法。目前採用聚穀氨酸作為重金屬絮凝劑來吸附水中的重金屬，其吸附當量較低。本發明方法首先將聚穀氨酸溶解於磷酸緩衝液或檸檬酸緩衝液中，形成穩定的聚穀氨酸溶液，然後將凝膠劑、硅藻土、穩定劑加入聚穀氨酸溶液中，攪拌均勻，形成芯液，再用噴淋器將芯液噴入氯化鈣溶液中，固液分離後得到顆粒物，將顆粒物收集後密閉包裝，或將顆粒物在-50～-45℃下冷凍乾燥。本發明製備的顆粒劑能有效吸附水中的鉛、鉻等重金屬，該顆粒劑包埋後，減少了環境因子對聚穀氨酸的破壞，提高了重金屬吸附的穩定性。
文檔編號B01J20/30GK102500343SQ201110327400
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月25日 優先權日2011年10月25日
發明者楊志堅, 胡亞芹 申請人:浙江大學舟山海洋研究中心