一種電噴霧離子源裝置的製作方法

2023-06-15 02:34:11 1

專利名稱：一種電噴霧離子源裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種電噴霧離子源裝置，能提高電噴霧離子源的靈敏度，屬於分析化學質譜分析領域。
背景技術：
質譜儀器是目前已知最靈敏且應用範圍最廣的分析儀器之一，在科研、醫療、生產等方面都發揮著重要的作用。質譜儀器包含了兩個基本的結構單元離子源和質量分析器。質譜儀器的進步實質上就是這兩個基本結構單元的進步，其中，質量分析器的研究對象主要是離子，最後得到的是樣品離子的質荷比的信息，而離子源則起著將樣品分子電離成樣品離子的關鍵作用，所以提高離子源的靈敏度則是質譜分析方法進步的重要組成部分之一。目前的離子源主要有電子轟擊離子源(EI)、化學電離源(Cl)、電噴霧電離源(ESI)、基質輔助雷射解析電離源(MALDI)、解析電噴霧電離源(DESI)、直接實時分析(DART)、大氣壓化學電離源(APCI)等。通常，上述離子源的離子化效率，即成功電離的樣品分子佔總樣品分子的比值，是非常低的。事實上，針對不同的離子源目前已經有了不同的方法來提高靈敏度，如對輔助氣體加熱、加熱樣品臺、在離子傳輸管外纏繞加熱帶等。對於具有相對高電離效率的ESI源，對不同的樣品，其離子化效率也可以相差幾個數量級。在ESI源裡，樣品被溶解在水以及其它的溶劑裡。利用輔助氣體(如氮氣)和一個高壓(如5000伏)電源加在毛細管的兩端(進樣端和發射端)，在發射端，當電場力和液體的表面張力達到平衡，液體形成泰勒錐，從而能夠穩定噴霧。噴出的大的帶電荷的樣品離子液滴由於溶劑的蒸發，在內部電荷排斥的作用力下會逐漸分離成單個的樣品離子。在這個過程裡，如果這種離子團簇不能充分蒸發而分離為單個的樣品離子，將會降低樣品的離子化效率。在商業儀器裡，便是通過對輔助氣體加熱或在離子傳輸裝置外纏繞加熱絲的方法提高其靈敏度。雖然這可以不同程度的提高離子源的靈敏度，但這些方法抑或過於複雜，抑或大幅增加儀器體積不利於質譜儀器的小型化研究。

發明內容
本發明的目的是提供一種電噴霧離子源裝置，該裝置利用歐姆加熱原理可以實現提高電噴霧電離源的靈敏度約一個數量級。本發明提供的一種電噴霧離子源裝置，包括電噴霧離子源和直流電源；所述直流電源的正極和負極分別與所述電噴霧離子源的金屬細管的一端相連接。上述的電噴霧離子源裝置中，所述金屬細管的長度可為Icm 10cm。上述的電噴霧離子源裝置中，所述金屬細管的內徑可為0.5mm 1.0mm，外徑可為 1. Omm 1. 5mm ο上述的電噴霧離子源裝置中，所述金屬細管的電阻為0. 1歐姆 1歐姆。上述的電噴霧離子源裝置中，所述直流電源的電壓為0 3V，由於所述電噴霧離子源的電阻很小，約為0. 1 0.3歐姆，從而可以控制由所述直流電源和金屬細管構成的電路的電流可在0 30A的範圍內進行調節。本發明提供的電噴霧離子源裝置可以現有的質譜儀進行配合使用。本發明所提供的電噴霧離子源裝置具有以下優點1、本發明採用的加熱裝置簡單，即直接對電噴霧離子源中的金屬細管進行加熱。2、本發明的加熱效率很高，且加熱速度快，在幾秒內裝置便可以加熱到100°C以上。3、本發明加熱的溫度可以通過直流電源進行調節，具有可操控性。4、利用本發明的裝置，電噴霧離子源的靈敏度可提高約一個數量級。


圖1為本發明實施例1的電噴霧離子源裝置的結構示意圖。圖2是本發明實施例1的電噴霧離子源裝置的溫度-電流關係曲線。圖3為本發明實施例1的電噴霧離子源裝置所檢測的葡萄糖的對比質譜圖。圖4為現有的電噴霧離子源所檢測的葡萄糖的對比質譜圖。圖中各標記如下1直流電源、2電噴霧離子源、3金屬細管、4質譜儀。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明做進一步說明，但本發明並不局限於以下實施例。實施例1、電噴霧離子源裝置本實施例提供的電噴霧離子源裝置包括電噴霧離子源2和直流電源1 ；直流電源 1的正極和負極分別與電噴霧離子源2的金屬細管3的一端相連接；金屬細管3的長度為 5cm,內徑為0. 8mm，外徑為1. 0mm，其電阻為0. 2歐姆；直流電源1的電壓範圍為0 3伏， 所形成的電路的電流為OA 15A。上述的電噴霧離子源裝置中，金屬細管3的長度可在Icm IOcm的範圍內調節； 內徑可在0. 5mm 1. Omm的範圍內調節，外徑可在1. Omm 1. 5mm的範圍內調節；金屬細管 3的電阻可為0. 1歐姆 1歐姆。使用上述電噴霧離子源裝置時，可將上述離子源裝置的出樣口置於近質譜儀4的進樣口處即可；分析樣品時，需先打開直流電源1，調節電流，使金屬細管3升溫，待溫度保持相對穩定，開啟進樣器，質譜儀4開始數據採集，從而實現樣品的檢測。實施例2、實施例1的電噴霧離子源裝置的電流-溫度關係曲線的測定利用實施例1的裝置進行電流-溫度條件實驗，即調節不同的電流值，用紅外測溫儀的K型熱電偶測得相對應的金屬細管的溫度，並繪製電流-溫度關係曲線，如圖2所示， 由該圖可知，隨著電流的逐漸增加，金屬細管3的溫度逐漸升高，對於實驗所用電流範圍為 OA 3A的直流電源，溫度可達25°C 130°C ；並且根據此電流-溫度曲線，可選擇調節電流至某一固定值(如2. OA)，令金屬細管保持相應的平衡溫度(如75°C )，從而在實驗中實現對加熱溫度的控制。實施例3、利用實施例1的電噴霧離子源裝置對葡萄糖進行質譜檢測利用實施例1的裝置與線性離子阱質譜儀(LTQ-XL)結合對0. lmmol/L的葡萄糖 (溶劑為體積比為3 7的乙醇水溶液)進行質譜檢測，其中控制直流電源1和金屬細管3
4形成的電路的電流為3. 0A，金屬細管3的溫度達約130°C，測定的質譜圖如圖3所示。用現有的電噴霧離子源(即不包括直流電源)和線性離子阱質譜儀(LTQ-XL)結合對0. lmmol/L的葡萄糖進行質譜檢測，測定的質譜圖如圖4所示。由圖3和圖4可知，本發明提供的一種電噴霧離子源裝置利用歐姆加熱的原理可實現對加熱溫度的控制，並對在原條件下電離效率較低的物質(如葡萄糖)進行分析，可實現將電噴霧離子源的靈敏度提高約一個數量級。
權利要求
1.一種電噴霧離子源裝置，其特徵在於所述離子源裝置包括電噴霧離子源和直流電源；所述直流電源的正極和負極分別與所述電噴霧離子源的金屬細管的一端相連接。
2.根據權利要求1所述的離子源裝置，其特徵在於所述金屬細管的長度為Icm IOcm0
3.根據權利要求1或2所述的離子源裝置，其特徵在於所述金屬細管的內徑為 0. 5mm 1. Omm,夕卜徑為 1. Omm 1. 5mm0
4.根據權利要求1-3中任一所述的離子源裝置，其特徵在於所述金屬細管的電阻為 0. 1歐姆 1歐姆。
5.根據權利要求1-4中任一所述的離子源裝置，其特徵在於所述直流電源的電壓為 0 3V。
全文摘要
本發明公開了一種電噴霧離子源裝置。所述離子源裝置包括電噴霧離子源和直流電源；所述直流電源的正極和負極分別與所述電噴霧離子源的金屬細管的一端相連接。所述裝置利用歐姆加熱的原理，將直流電源正負極直接連接到電噴霧離子源的金屬細管上，金屬細管可以實現快速升溫，在較高溫度下，被分析物的離子化效率會提高，從而提高了電噴霧離子源的靈敏度。
文檔編號H01J49/16GK102354650SQ201110279418
公開日2012年2月15日 申請日期2011年9月20日 優先權日2011年9月20日
發明者周曉煜, 張寧, 王佳寧, 聶宗秀, 陳芮 申請人:中國科學院化學研究所