一種改性酚醛纖維的製備方法與流程

2023-06-14 20:52:46

本發明涉及改性酚醛纖維，具體涉及一種改性酚醛纖維的製備方法。

背景技術：

酚醛纖維具有良好的阻燃性，耐燒蝕性，耐化學腐蝕性和尺寸穩定性等優點而被廣泛應用於防火阻燃、航空、航天、耐化學腐蝕等領域。然而，酚醛纖維易氧化裂解，造成其顏色加深，影響後續的染色處理，同時，力學性能差，強度不低，耐磨性較差，韌性和阻燃性較低。

技術實現要素：

為了克服上述現有技術的不足，本發明的目的提供一種改性酚醛纖維的製備方法，能夠有效的提高酚醛纖維的性能。

為了實現上上述目的，本發明採用的技術方案是：

一種改性酚醛纖維的製備方法，包括下述步驟：

1）將酚類化合物與醛類化合物按摩爾比1：0.2～0.7加入反應容器；

2）將反應物攪拌並加入鹽酸、四氟乙烯，溫度98～100ºc反應2-3小時，鹽酸與四氟乙烯質量比為0.02:0.5；

3）將生成物在溫度為100～220℃、真空度為－0.03～－0.05mpa的條件下進行5-8小時縮聚反應，製備成四氟乙烯改性酚醛樹脂；

4）將製備成的四氟乙烯改性酚醛樹脂熔融紡絲、固化、水洗、晾乾成，製成四氟乙烯改性酚醛纖維。

所述的酚類化合物為苯酚或鄰苯二酚或雙酚a或萘酚或甲酚或對苯二酚或間二甲苯酚或間甲苯酚或叔丁基酚中的一種或多種任意比例的混合物。

所述的醛類化合物為甲醛或乙醛或正丁醛或異戊醛或水楊醛或多聚甲醛，多聚甲醛的聚合度為8～100。

本發明的有益效果是：

本發明原料廉價易得，設備簡單，製備方法簡便，且具備阻燃性能，有效的耐熱性提高，但韌性卻下降的缺陷。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明進一步敘述。

實施例1

取苯酚94.11g、質量濃度為37%的多聚甲醛64.93g、鹽酸0.4705g裝入250ml三口燒瓶中，100℃回流攪拌反應3h，加入丙烯酸0.65ml，繼續回流反應2h後，將回流裝置換成蒸餾裝置，真空度保持為-0.09mpa升溫至210℃，乾燥9h後，再降溫至100~120ºc，加入與苯酚質量比為2.5%的四氟乙烯2.43g，在100~120ºc和-0.01~-0.05mpa條件下繼續反應3h，反應結束後出料，冷卻即製得四氟乙烯改性酚醛樹脂。

將樹脂置於底部開孔的不鏽鋼內，在n2保護下升溫至210℃，恆溫12~24h經熔融紡絲，製成初生纖維，將製備的初生纖維置於固化液裡進行固化反應，固化液中水、酸、醛類化合物的配製摩爾比按1:0.2:0.35配製，6小時升溫至80～110ºc，再恆溫反應10小時，反應結束後取出纖維進行洗滌、自然晾乾，即得馬來醯胺改性酚醛纖維。

實施例2

取苯酚94.11g、質量濃度為37%的多聚甲醛48.69g裝入250ml三口燒瓶中，升溫25~60℃，加入己二酸0.7529g，再升溫98~100℃回流攪拌反應2h，加入鹽酸0.43ml，繼續回流反應4h後，將回流裝置換成蒸餾裝置，真空度保持為-0.09mpa升溫至210℃乾燥7h後，再降溫至90~120ºc，加入與苯酚質量比為2%的四氟乙烯1.94g，在100~120ºc和-0.01~-0.05mpa條件下繼續反應3h30min，反應結束後出料，冷卻即製得四氟乙烯改性酚醛樹脂。

將樹脂置於底部開孔的不鏽鋼內，在n2保護下升溫至200℃，恆溫12~20h經熔融紡絲，製成初生纖維。將製備的初生纖維置於固化液裡進行固化反應，固化液中水、酸、醛類化合物的配製摩爾比按1:0.15:0.3配製，5小時升溫至100ºc，再恆溫反應12小時，反應結束後取出纖維進行洗滌、自然晾乾，即得馬來醯胺改性酚醛纖維。

經檢測，所製備出的四氟乙烯改性酚醛樹脂具備良好的耐熱性。