溶劑法生產橡膠硫化促進劑dz的方法

2023-06-15 08:55:31 3

溶劑法生產橡膠硫化促進劑dz的方法
【專利摘要】本發明公開了一種溶劑法生產橡膠硫化促進劑DZ的方法，以甲醇為溶劑、雙氧水為氧化劑，以M-Na鹽為原料，其特徵是將24%硫酸50g加入到已有43克二環己胺和200～800ml甲醇的反應器中，在30-60℃、轉速為800轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環己胺反應，再滴加98g?M-Na鹽然後以5ml/分鐘的流速加入含量為8-12%的氧化劑雙氧水，同時控制反應溶液的pH8-11，滴加時間為2小時，反應完畢後抽濾、水洗、過濾、乾燥得橡膠促進劑DZ產品；純度達到99%以上，收率達到了95%。該方法過程簡單，易於工業化生產。
【專利說明】溶劑法生產橡膠硫化促進劑DZ的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種橡膠硫化促進劑N，N- 二環己基-2-苯並噻唑次磺醯胺(DZ)的生產方法，屬於橡膠硫化促進劑DZ生產【技術領域】。
【背景技術】
[0002]隨著橡膠工業的發展，硫化促進劑的研究與生產越來越受到重視。DZ為後效性促進劑，是目前橡膠工業必不可少的一種主要促進劑。特別適用於子午線輪胎，具有硫化促進及粘合作用。2008年7月8日發表的專利(專利號200810053774.5)該方法過程包括:將異丙醇和二環己胺加入到氧化釜中，在攪拌的條件下，使二環己胺充分溶解在異丙醇中，再加入硫酸，同時控制PH值，然後滴加M-Na鹽，同時滴加氧化劑次氯酸鈉，反應過程中控制pH值，反應完畢後抽濾、水洗、過濾、乾燥得橡膠促進劑DZ產品。雖然該專利的方法得到的DZ質量達到了 99%，但收率沒有具體數值，且操作上需三種原料同時進行滴加，操作比較複雜。文獻(科技信息，2005，7:23)報導了大配比氧化法合成DZ的方法。將促進劑M、二環己胺、異丙醇加入反應器中攪拌，使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、乾燥得產品。此方法使用的二環己胺量大，且促進劑DZ的收率不高。文獻(合成橡膠工業，1996，19:317)報導了促進劑DZ的快速合成方法。將促進劑M、二環己胺、異丙醇加入反應器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、乾燥得產品。此方法促進劑DZ收率低。上述方法溶劑都採用異丙醇，並且會產生大量含鹽廢水，對環境造成汙染。

【發明內容】

[0003]本發明的目的在於提供一種以甲醇為溶劑、雙氧水為氧化劑、以M-Na鹽為原料生產橡膠硫化促進劑DZ的方法，該方法操作簡單，不產生大量含鹽廢水，合成出的DZ收率、質量都比較高，並且溶劑甲醇要比異丙醇的單價低一倍，所以生產成本也低。
[0004]為達到上述目的，本發明通過下述技術方案加以實現:一種以甲醇為溶劑、雙氧水為氧化劑、以M-Na鹽為原料生產橡膠硫化促進劑DZ的方法，其特徵在於包括以下過程:
[0005]該方法過程包括:24%硫酸50g加入到已有43克二環己胺和200~800ml甲醇的反應器中，在30-60°C、轉速為800轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環己胺反應，再滴加98g M-Na鹽，然後以5ml/分鐘的流速加入含量為8-12%的氧化劑雙氧水，同時控制反應溶液的平PH8-11，滴加時間為2小時，反應完畢後抽濾、水洗、過濾、乾燥得橡膠促進劑DZ產品O
[0006]本發明的優點在於:該方法過程簡單，氧化劑使用的是對環境沒有汙染的雙氧水，反應不產生大量含鹽廢水，用價格較為便宜的甲醇為溶劑，合成出的促進劑DZ的純度達到99%以上。收率達到了95%以上。
【具體實施方式】[0007]例1:
[0008]24%硫酸50g加入到已有43克二環己胺和200ml甲醇的反應器中，在30°C、轉速為800轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環己胺反應，在滴加98g M-Na鹽，然後以5ml/分鐘的流速加入含量為12%的氧化劑雙氧水，同時控制反應溶液的PH8-11，滴加時間為2小時，反應完畢後抽濾、水洗、過濾、乾燥得橡膠促進劑DZ產品。
[0009]例2:
[0010]24%硫酸50g加入到已有43克二環己胺和500ml甲醇的反應器中，在45°C、轉速為800轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環己胺反應，在滴加98g M-Na鹽，然後以5ml/分鐘的流速加入含量為10%的氧化劑雙氧水，同時控制反應溶液的PH8-11，滴加時間為2小時，反應完畢後抽濾、水洗、過濾、乾燥得橡膠促進劑DZ產品。
[0011]例3:
[0012]24%硫酸50g加入到已有43克二環己胺和800ml甲醇的反應器中，在60°C、轉速為800轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環己胺反應，在滴加98g M-Na鹽，然後以5ml/分鐘的流速加入含量為8%的氧化劑雙氧水，同時控制反應溶液的PH8-11，滴加時間為2小時，反應完畢後抽濾、水洗、過濾、乾燥得橡膠促進劑DZ產品。
【權利要求】
1.一種溶劑法生產橡膠硫化促進劑DZ的方法，以甲醇為溶劑、雙氧水為氧化劑，以M-Na鹽為原料，其特徵是將24%硫酸50g加入到已有43克二環己胺和200~800ml甲醇的反應器中，在30-60°C、轉速為800轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環己胺反應，再滴加98g M-Na鹽然後以5ml/分鐘的流速加入含量為8-12%的氧化劑雙氧水，同時控制反應溶液的PH8-11， 滴加時間為2小時，反應完畢後抽濾、水洗、過濾、乾燥得橡膠促進劑DZ產品。
【文檔編號】C07D277/80GK103524454SQ201310468637
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年9月30日 優先權日:2013年9月30日
【發明者】朱軍 申請人:科邁化工股份有限公司