燈盞花素片劑原料藥的提取工藝的製作方法

2023-06-15 17:27:11

專利名稱：燈盞花素片劑原料藥的提取工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及製備治療中風癱瘓藥的方法，特別是涉及以植物燈盞花為原料提取燈盞花素的方法。
燈盞花素(Breviscapin)系從菊科飛蓬植物短亭飛蓬[Erigenm breviscapus(vant)Hand-Mazz](又名燈盞細辛、燈盞花)的乾燥全株植物中提取分離得到的黃酮類有效成份。燈盞花素對治療中風後癱瘓取得較好療效。它具有改善腦血循環，增加腦血流量，降低血管阻力和提高血腦屏障通透性，抗血小板凝聚等作用。為了提高療效，方便患者用藥，降低成本，對燈盞花素的劑型和生產工藝進行了新的研究，得到一條更加合理的新工藝路線。
本發明的目的在於提供一種高療效、用藥方便、成本低的燈盞花素片劑原料藥的提取工藝。
本發明的提取方法是將燈盞花[Erigenm breviscapus(vant)Hand Mazz]全株粗粉，經乙醇浸提，將醇提取液減壓濃縮至稀糖漿狀時放出濃縮物，熱水提取後，加酸沉澱，然後除酸除雜，進行燈盞花素粗晶精製的過程製成燈盞花素精品。乙醇浸提時乙醇的濃度為40%-85%，且乙醇用量與原生藥之比為1.1∶1-0.5∶1。醇提取液減壓濃縮時，溫度控制在80℃以下，真空度為300-400mmHg。熱水提取時，按1∶3的比例加入蒸餾水攪拌，使其充分溶解後的PH值為4-5，再加入10%NaOH水溶液(重量比)鹼化PH值為5.5-7.5，溫度為50-93℃加酸沉澱時，加入20%的硫酸(V/V)攪拌後，PH值為1-3，溫度為40-90℃。除酸除雜時，用95%乙醇3-4倍量洗滌醇液，用餾水洗至中性，再用少量95%乙醇洗2次後，於80℃以下乾燥。燈盞花素粗晶的精製過程為先將燈盞花素粗晶的15倍量的水在蒸汽浴上加熱，再加入等量的乙醇，然後加入研細後的燈盞花素粗晶粉末，攪拌均勻後加入飽和的NaHCO水溶液，攪拌使其充分溶解，測PH值為6.5-7，趁熱過濾，渣棄之。濾液在蒸汽浴上加熱至55-65℃，加入HCL酸化後PH值為2-2.5，保溫靜置20分鐘使其充分凝聚後過濾，用50%乙醇和水洗至中性，再用95%乙醇(C.P.)洗兩次，80℃以下烘乾，得燈盞花素精品。
本發明選用稀乙醇作為提取分離燈盞花素的溶媒，提高了乙醇的利用率，降低了成本，對人體無害，且工藝流程短，操作簡便，無需特殊設備和化學試劑，生產安全，工藝條件基本穩定，無「三廢」處理問題。


圖1為本發明的工藝流程圖實施例及效果將燈盞花乾燥全株植物用飼料粉碎機粉碎，用1號篩過篩，取粉碎好的燈盞花粗粉，每批各取200公斤，其中一批原料(821202)系雲南省藥物研究所1982年從邱北收購，另兩批原料(821206和821208)系雲南省生物製藥廠1980年從邱北收購，用75%乙醇適量拌調後投入浸泡罐中，再加75%乙醇至600公斤，將原料全部浸沒，浸泡三日後放出第一次浸提液，再浸泡二次，每次加75%乙醇320公斤，隨後進行提取液的濃縮，熱水提取，加酸沉澱，除酸除雜，燈盞花素粗晶的精製。操作過程中，各批熱水提取液加鹼和加酸後的PH值如表1所示，各批收率如表2所示。經全國九家醫院用於治療腦血管所致後遺癱瘓，療效肯定，服用方便，無論完全性或不完全性癱瘓，偏癱等均有效，總有效率高達95.8%，其結果如表3所示。
表權利要求
1.一種燈盞花素片劑原料藥的提取工藝，其特徵在於將燈盞花[Erigenm brevi-scapus(vant) Hand-Mazz]全株粗粉，經乙醇浸提，將醇提取液減壓濃縮至稀糖漿狀時放出濃縮物，熱水提取後，加酸沉澱，然後除酸除雜，進行燈盞花素粗晶精製，製成燈盞花素精品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於乙醇浸提時乙醇的濃度為40%-85%，且乙醇用量與原生藥之比為1.1∶1-0.5∶1。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於醇提取液減壓濃縮時，溫度控制在80℃以下，真空度為300-400mmHg。
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於熱水提取時，按1∶3的比例加入蒸餾水攪拌，使其充分溶解後的PH值為4-5，再加入10%NaOH水溶液(重量比)鹼化PH值為5.5-7.5，溫度為50-93℃。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於加酸沉澱時，加入20%的硫酸(體積比)攪拌後，PH值為1-3，溫度為40-90℃。
6.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於除酸除雜時，用95%乙醇3-4倍量洗滌醇液，用餾水洗至中性，再用少量95%乙醇洗2次後，於80℃以下乾燥。
7.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於燈盞花素粗晶的精製過程為先將燈盞花素粗晶的15倍量的水在蒸汽浴上加熱，再加入等量的乙醇，然後加入研細後的燈盞花素粗晶粉末，攪拌均勻後加入飽和的NaHCO水溶液，攪拌使其充分溶解，測PH值(6.5-7)趁熱過濾，渣棄之。濾液在蒸汽浴上加熱至55-65℃，加入鹽酸酸化後PH值為2-2.5，保溫靜置20分鐘，使其充分凝聚後過濾，用50%乙醇和水洗至中性，再用95%乙醇(C.P.)洗兩次，80℃以下烘乾，得燈盞花素精品。
全文摘要
本發明涉及製備治療中風癱瘓藥的方法，特別是涉及以植物燈盞花為原料提取燈盞花素片劑原料藥的工藝。本生產工藝是將燈盞花全株粗粉，經乙醇浸提，將醇提取液減壓濃縮至稀糖漿時放出濃縮物，熱水提取後，加酸沉澱，除酸除雜，並進行燈盞花素粗晶精製，得到燈盞花素精品。此法工藝合理，成本低廉。用本法生產的藥劑，患者用藥方便，治療中風癱瘓療效顯著。
文檔編號C07D311/30GK1053609SQ9010045
公開日1991年8月7日 申請日期1990年1月25日 優先權日1990年1月25日
發明者佐承益, 楊生元, 張卓申, 江鐵英, 王傑生, 張曉冬 申請人:雲南省生物製藥廠