脈衝紫外螢光法測定痕量總硫的方法

2023-06-25 18:25:51

專利名稱：脈衝紫外螢光法測定痕量總硫的方法
技術領域：
本發明涉及一種紫外螢光法測定硫含量的方法，特別是脈衝紫外熒 光法測定痕量總硫的方法。
背景技術：
在石油化工生產和環境保護領域中，精確測定樣品中硫含量至關重 要。目前普遍採用紫外光法測硫，將試樣送至高溫燃燒管，在富氧條件
下，所含的硫被氧化成二氧化硫(so2)，然後用紫外光照射，二氧化硫 吸收紫外光能量轉變為激發態的二氧化硫(so/),激發態二氧化硫分子
不穩定，瞬間返回基態，發射出螢光，再由光電倍增管檢測，進而算出 試樣中硫含量。現有方法中，用來發射紫外光的紫外光源是非脈衝光源，
紫外光連續恆定地照射so2，使其由激發態回到基態時產生能量疊加，
而能量的不穩定引起檢測器的基線噪聲，從而影響到檢測靈敏度、準確度。

發明內容
本發明主要解決的技術問題是克服現有紫外螢光法測硫的不足之 處，提供一種能提高檢測靈敏度、準確度的脈衝紫外螢光法測定痕量總
硫的方法。
本發明的技術方案是該方法採用檢測器測量由紫外光源照射試樣 經燃燒後生成的二氧化硫激發所發射的螢光，進而算出硫含量。其改進 之處是所述紫外光源為脈衝紫外光源，周期性間斷式發出紫外光，每一 周期中，紫外光照射二氧化硫的時間為0.8~1.2秒，停止照射的時間為 4~6亳秒，紫外光波長為190~ 230餓。
進一步的方案是在脈衝紫外光源中，利用勻速或周期性運動的遮
3光板交替式遮擋或透過紫外光；所述遮光板可以為遮光葉片，在電機帶 動下作勻速轉動，或者是兩塊平行設置的光柵板，兩塊光柵板上的光縫 寬窄一致，間距相同，其中一塊光柵板固定不動，另一塊受電磁鐵控制 作周期性往復平行移動。
本發明中，利用設置在紫外光發生器和被照二氧化硫之間的遮光板 產生規律性運動而形成脈衝紫外光源，發出的脈衝紫外光照射二氧化硫， 使其由激發態回到基態時產生穩定的能量源，從而避免或減少由能量變 化引起的儀器基線噪聲，因而有效提高檢測靈敏度、準確度。本發明的 方法測硫檢測下限為10PPb,比目前普通紫外螢光法測硫的200PPb檢測 下限有顯著提高，很好地解決了國內對痕量硫檢測的難題。
具體實施例方式
下面通過實施例進一步說明本發明。
(1) 將試樣送入高溫燃燒管，在富氧條件中，硫被氧化成二氧化 硫(S02)，試樣燃燒生產的氣體在除去水分後待測；
(2) 在波長210mn紫外光源與待測氣體之間設一帶有透光孔的擋 光板，並在紫外光源與擋光板之間設置由電機帶動的遮光葉片，該葉片 周期性遮擋上述透光孔，每一周期中，遮擋時間為5亳秒，非遮擋時間 為1秒，由此形成脈衝紫外光源；
(3) 由脈衝紫外光源發出脈衝式紫外光照射待測氣體，二氧化硫 (S02)吸收紫外光能量轉變為激發態的二氧化硫(S02')，當激發態二氧
化硫返回到穩定態二氧化硫時發射螢光，並由光電倍增管檢測，進而計 算出試樣中的硫含量。
權利要求
1、一種脈衝紫外螢光法測定痕量總硫的方法，採用檢測器測量由紫外光源照射試樣經燃燒後生成的二氧化硫激發所發射的螢光，進而算出硫含量，其特徵是所述紫外光源為脈衝紫外光源，周期性間斷式發出紫外光，每一周期中，紫外光照射二氧化硫的時間為0.8～1.2秒，停止照射的時間為4～6毫秒，紫外光波長為190～230nm。
2、 按權利要求1所述的脈衝紫外螢光法測定痕量總硫的方法，其 特徵在於所述脈衝紫外光源中，利用勻速或周期性運動的遮光板交替 式遮擋或透過紫外光。
3、 按權利要求2所述的脈衝紫外螢光法測定痕量總硫的方法，其 特徵在於所述遮光板為遮光葉片，在電機帶動下作勻速轉動。
4、 按權利要求2所述的脈衝紫外螢光法測定痕量總硫的方法，其 特徵在於所述遮光板為兩塊平行設置的光柵板，兩塊光柵板上的光縫 寬窄一致，間距相同，其中一塊光柵板固定不動，另一塊受電磁鐵控制 作周期性往復平行移動。
全文摘要
本發明公開一種脈衝紫外螢光法測定痕量總硫的方法，採用脈衝紫外光源周期性間斷照射試樣燃燒後生成的二氧化硫，再由檢測器測量二氧化硫激發所發射的螢光，進而算出硫含量，所述脈衝紫外光源發出紫外光波長為190～230nm，間斷式照射二氧化硫的每一周期中，照射時間為0.8～1.2秒，間斷時間為4～6毫秒，利用勻速或周期性運動的遮光板交替式遮擋或透過紫外光。本發明用於固、液、氣態各種樣品中低硫測定，由於利用脈衝紫外光照射二氧化硫，使其由激發態回到基態時產生穩定的能量源，從而減少由能量變化引起的儀器基線噪聲，因而有效提高檢測靈敏度、準確度，測硫檢測下限為10PPb。
文檔編號G01N21/64GK101532960SQ200810019918
公開日2009年9月16日 申請日期2008年3月14日 優先權日2008年3月14日
發明者朱明俊, 潘巧英, 薛元祥, 陳官容 申請人:朱明俊