一種合成聚合物微球的方法
2023-06-26 09:24:01 2
專利名稱：一種合成聚合物微球的方法
技術領域：
本發明涉及一種合成聚合物微球的方法。
背景技術：
合成具有單分散性的聚合物微球難度很大，其反應條件苛刻，製備工藝複雜，反應控制要求異常嚴格。聚合物微球的傳統合成方法有乳液聚合法和懸浮聚合法，乳液聚合法只能製備小於500nm的微球，懸浮聚合法製備的微球雖然粒徑在100-1000μm，但卻是多分散性的，即使經過多次篩分也難以獲得單分散的微球，二十世紀七十年代發展起來的分散聚合和種子聚合可以製備粒徑1-100μm，且具有單分散性的聚合物微球，是目前製備單分散性聚合物微球的較好方法，但分散聚合的反應介質需用有機溶劑如乙醇等，還需要加入穩定劑如聚乙烯吡咯烷酮等，所用試劑對聚合產物的純度及後處理帶來麻煩。
發明內容
本發明專利主要是針對懸浮聚合法，在傳統的具有成熟工藝的懸浮聚合中，大多採用聚乙烯醇為分散劑，很難得到單分散納米級的聚合物微球，使其在高分子材料、固相合成等方面的應用受到限制，如何利用傳統的具有成熟工藝的懸浮聚合法來製備單分散、納米級的聚合物微球是本發明的目的。
本發明採用玉米澱粉/水為分散體系，不加任何穩定劑懸浮聚合法合成單分散納米級交聯聚苯乙烯微球；其工藝過程是在燒瓶中，加入3％～7％(重量％)的玉米澱粉/水溶液，在恆溫水浴鍋中邊攪拌邊升溫至玉米澱粉的糊化溫度70～85度，再加入苯乙烯單體3.5～10％(重量％)、交聯劑二乙烯苯1～2％(重量％)、引發劑偶氮二異丁腈1～2％(重量％)，控制一定的攪拌速度，在70～85度，N2氣氛下反應9～14小時後結束，用酸水解乳液中的糊化澱粉後再用超速離心機分離，下層微球用乙醇洗滌以除去未反應的單體，超速離心分離，產物在105度下烘乾，得到交聯聚苯乙烯微球。
在此條件下製備的交聯聚苯乙烯微球粒徑介於110-125nm，分散係數介於0.003-0.006。
本方法製備的交聯聚苯乙烯微球的單分散性和形狀都較好，由於採用可分解的澱粉/水為分散介質使微球的後處理簡單，沒有其它聚合方法的有機溶劑的排放和回收等問題，有效解決了反應體系中有機溶劑對環境的汙染。
具體實施例方式
(1)在帶有攪拌的250ml三口燒瓶中，加入3.5％(wt％)的玉米澱粉/水溶液，在恆溫水浴鍋中邊攪拌邊升溫至玉米澱粉的糊化溫度80度，再加入苯乙烯單體4％、交聯劑二乙烯苯1.5％、引發劑偶氮二異丁腈1.5％，控制一定的攪拌速度，在80度，N2氣氛下反應12小時後結束，用酸水解乳液中的糊化澱粉後再用超速離心機分離，下層微球用乙醇洗滌以除去未反應的單體，超速離心分離，產物在105度下烘乾，得到交聯聚苯乙烯微球。
(2)在帶有攪拌的250ml三口燒瓶中，加入4％(wt％)的玉米澱粉/水溶液，在恆溫水浴鍋中邊攪拌邊升溫至玉米澱粉的糊化溫度83度，再加入苯乙烯單體4.5％、交聯劑二乙烯苯2％、引發劑偶氮二異丁腈2％，控制一定的攪拌速度，在83度，N2氣氛下反應13小時後結束，用酸水解乳液中的糊化澱粉後再用超速離心機分離，下層微球用乙醇洗滌以除去未反應的單體，超速離心分離，產物在105度下烘乾，得到交聯聚苯乙烯微球。
(3)在帶有攪拌的250ml三口燒瓶中，加入4.5％(wt％)的玉米澱粉/水溶液，在恆溫水浴鍋中邊攪拌邊升溫至玉米澱粉的糊化溫度85度，再加入苯乙烯單體4.5％、交聯劑二乙烯苯2％、引發劑偶氮二異丁腈2％，控制一定的攪拌速度，在85度，N2氣氛下反應13.5小時後結束，用酸水解乳液中的糊化澱粉後再用超速離心機分離，下層微球用乙醇洗滌以除去未反應的單體，超速離心分離，產物在105度下烘乾，得到交聯聚苯乙烯微球。
(4)在帶有攪拌的250ml三口燒瓶中，加入3％(wt％)的玉米澱粉/水溶液，在恆溫水浴鍋中邊攪拌邊升溫至玉米澱粉的糊化溫度70度，再加入苯乙烯單體3.5％、交聯劑二乙烯苯1％、引發劑偶氮二異丁腈1％，控制一定的攪拌速度，在70度，N2氣氛下反應9小時後結束，用酸水解乳液中的糊化澱粉後再用超速離心機分離，下層微球用乙醇洗滌以除去未反應的單體，超速離心分離，產物在105度下烘乾，得到交聯聚苯乙烯微球。
(5)在帶有攪拌的250ml三口燒瓶中，加入7％(wt％)的玉米澱粉/水溶液，在恆溫水浴鍋中邊攪拌邊升溫至玉米澱粉的糊化溫度85度，再加入苯乙烯單體10％、交聯劑二乙烯苯2％、引發劑偶氮二異丁腈2％，控制一定的攪拌速度，在85度，N2氣氛下反應14小時後結束，用酸水解乳液中的糊化澱粉後再用超速離心機分離，下層微球用乙醇洗滌以除去未反應的單體，超速離心分離，產物在105度下烘乾，得到交聯聚苯乙烯微球。
權利要求
1.一種合成聚合物微球的方法，其特徵是採用玉米澱粉/水為分散體系，不加任何穩定劑懸浮聚合法合成單分散納米級交聯聚苯乙烯微球；其工藝過程是在燒瓶中，加入3％～7％(重量％)的玉米澱粉/水溶液，在恆溫水浴鍋中邊攪拌邊升溫至玉米澱粉的糊化溫度70～85度，再加入苯乙烯單體3.5～10％(重量％)、交聯劑二乙烯苯1～2％(重量％)、引發劑偶氮二異丁腈1～2％(重量％)，控制一定的攪拌速度，在70～85度，N2氣氛下反應9～14小時後結束。
全文摘要
本發明公開一種合成聚合物微球的方法，聚合條件為玉米澱粉/水為3－7％(重量％)，苯乙烯3.5－10％ (重量％)，二乙烯苯1－2％(重量％)，偶氮二異丁腈1－2％(重量％)，反應溫度70－85度，反應時間9－14小時，反應氣氛N
文檔編號C08J3/12GK1618842SQ20031011218
公開日2005年5月25日 申請日期2003年11月18日 優先權日2003年11月18日
發明者李紅 申請人:廣東工業大學