一種微晶石墨提純製備工藝的製作方法

2023-06-09 20:55:21

本發明涉及微晶石墨的提純技術領域，尤其涉及到一種微晶石墨提純製備工藝。

背景技術：

石墨作為一種工業原料，在一些特殊行業或高科技領域有著舉足輕重的地位，如原子能工業、汽車工業、航天技術、生物技術等工業。這些行業使用的石墨其含碳量必須在99.9％以上的高純度石墨，而一般的選礦後的天然石墨的含碳量高達96％，遠遠無法滿足使用高純度行業的要求，為此必須對天然石墨進行提純。

目前對天然石墨採取的提純法是用高溫電熱法提高石墨純度，高溫電熱法是利用石墨的耐高溫性能，將其置於密閉高溫電爐中，隔絕空氣加熱到2500℃以上，使石墨中的灰分揮發，從而得到固定碳99.9％以上的高純度石墨。由於此工藝複雜，需要建設大型電爐，電耗也相當大，而且需要不斷通入惰性氣體，因而成本高昂。尤其需要一點，是當石墨純度達到99.93％時，已經達到提純極限，無法使固定碳含量繼續提高。

專利號為200910112366.7，名稱為一種微晶石墨產品的提純與純化製作新工藝，包括如下步驟：在細磨達到磨礦細度為-200目通過率為90％以上的石墨原礦中加入生石灰和水攪拌均勻，使含生石灰的石墨礦漿的pH>9，加入水玻璃攪拌、煤油攪拌，最後加入松醇油攪拌充氣刮泡，進行粗選，收集石墨粗選精礦和尾礦；粗選獲得的精礦加入水玻璃攪拌、加入煤油攪拌、加入松醇油攪拌並充氣刮泡，進行一次精選，收集精選精礦；一次精選的精礦加入水玻璃攪拌、加入煤油攪拌、加入松醇油攪拌並充氣刮泡，進行二次精選，收集浮選石墨精礦；上述浮選石墨精礦加NaOH溶液進行混料，焙燒、水洗至中性，用鹽酸酸浸、水洗，脫水烘乾，獲得石墨固定碳含量達到98.74％的高碳石墨產品；此提純方法的純度達不到99.90％以上，且操作方法過於複雜，成本高。

專利號為CN90109672.5，名稱為一種提純高碳石墨的方法，申請(專利權)人為中國科學院西安光學精密機械研究所，其技術方案為：採用由鹽酸、硝酸(或硫酸)和氫氟酸組成的混合酸劑，在常溫(0℃-65℃)下，溼法處理中低碳品位的原料2-4天，除去雜質，即得提純的高碳石墨，其混合酸劑的成份及其用量是依據石墨原料的礦體組成和灰分的成分及其含量的不同而配製的，按每百克石墨原料計，混合酸劑各成分使用量的變化範圍為：濃鹽酸15-60ml、濃硝酸(或濃硫酸)0-30ml、氫氟酸(40％)15-60ml上述的各種酸劑允許按比例換算使用稀酸，可以分別加入，也可以用混合酸加入，而水(或廢酸母液)則可以作為補充，使得溶液淹沒石墨原料，稍微過量為宜，每日攪拌數次。此操作方法過於複雜，成本高，且時間長。

技術實現要素：

本發明的目的在於克服上述現有技術中的不足之處而提供一種成本低、質量穩定的微晶石墨提純製備工藝。

本發明是通過如下方式實現的：

一種微晶石墨提純製備工藝，其特徵在於：取重量份為40～50份的粒度為200目～3000目、純度為80％～90％的天然微晶石墨，加入重量份為30～42份的不含Ca2+、Mg2+、CL-雜質離子的純水攪拌均勻成糊狀，然後加入重量份為4～8份的強酸，加溫40℃～100℃攪拌反應4～6小時，再經過過濾，將濾餅pH值水洗至中性，乾燥，得到純度大於99.990％的天然石墨。

所述強酸為鹽酸、磷酸、硫酸、氫氟酸、硝酸中的一種。

本發明的有益效果在於：採用液相化學法提純至99.9％～99.998％的高純度天然石墨，可滿足原子能工業，航天技術等高科技領域使用要求，成本低，質量穩定。

具體實施方式

現詳述本發明具體實施方式：

一種微晶石墨提純製備工藝，取重量份為40～50份的粒度為200目～3000目、純度為80％～90％的天然微晶石墨，加入重量份為30～42份的不含Ca2+、Mg2+、CL-雜質離子的純水攪拌均勻成糊狀，然後加入重量份為4～8份的強酸，加溫40℃～100℃攪拌反應4～6小時，再經過過濾，將濾餅pH值水洗至中性，乾燥，得到純度大於99.990％的天然石墨。

本發明強酸為鹽酸、磷酸、硫酸、氫氟酸、硝酸中的一種或其幾種混合。

本發明加入強酸的目的是利用酸與雜質反應生成可溶於水的離子，溶解除去石墨中的雜質成分；本工藝直接使用的天然石墨的粒度範圍大，在3000目到200目之間，並且原料碳量範圍廣，80％到99％均可，因此選用高濃度的氧化劑其濃度範圍在98％以上，低於98％反應不完全；由於酸解時的溫度直接影響到酸解反應的速度，因而其反應溫度控制在40℃～100℃，低於40℃，反應不完全，高於100℃，對加快反應速度效果不明顯，造成能源浪費。酸解反應時間一般控制在4～6小時。

本發明洗滌時是用經過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、CL-等雜質離子的純水洗滌除去酸解反應後產生的可溶性雜質，濾餅必須洗至中性，以保證除去經酸解反應產生的可溶性雜質。

本發明工藝簡單，對原料要求並不嚴格，適用於加工粒度在3000目到200目，純度80％～90％的各種規格原料，並且不需要特殊設備和材料，即可一步提純至99.990～9.998％的高純度天然石墨，可滿足原子能工業，航天技術等高科技領域使用要求，成本低，質量穩定。

實施例1

取天然微晶石墨礦粉400Kg(原料純度85％)，加入水(用經過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、CL-等雜質離子的純水)300kg，攪勻使其成糊狀，然後加入鹽酸80kg，加溫60℃攪拌反應5小時，經過濾，回收化學試劑23.5kg，消耗56.5kg，濾餅pH值水洗至中性，乾燥，得到成品336kg，回收率84％，產品純度99.995％。

實施例2

取微晶球化石墨500kg，粒度800目(含碳量96％)加入水(利用經過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、CL-等雜質離子的純水)420kg，攪勻使其成糊狀，然後加入硫酸和40kg，加溫60℃攪拌反應5小時，經過洗滌過濾，回收化學試劑5.8kg，消耗34.2kg，濾餅pH值水洗至中性，乾燥得到產品純度99.992％，得到產品477.5kg，回收率95.5％。