萬壽菊中葉黃素的超臨界co的製作方法
2023-06-09 16:36:11
專利名稱：萬壽菊中葉黃素的超臨界co的製作方法
技術領域：
本發明涉及醫藥、食品、保健食品加工應用技術領域，屬於用超臨界二氧化碳萃取萬壽菊中葉黃素方法。
背景技術：
隨著對合成色素安全性疑慮的加深和合成色素品種的銳減，人們對傳統天然色素的熱情重新高漲起來。近20年來，世界各國食用天然色素獲得了迅速的發展，新資源不斷挖掘，新品種不斷湧現，新技術不斷得到應用，人們對食用天然色素的消費水平不斷增長。
萬壽菊花中色素是類胡蘿蔔素類化合物，主要為葉黃素及其酯類，作為著色劑已廣泛應用於食品工業中，是理想的天然食用色素之一。萬壽菊色素不僅具有著色功能，其花和葉還可入藥，有清熱化痰、補血通經、去瘀生新的功效。
葉黃素具有鮮豔的黃色，廣泛應用於糕點、糖果、調料、醬菜及飲料中。而且由於葉黃素具有抗氧化，預防年齡相關性視黃斑(AMD)及白內障，抗癌，預防心血管疾病的發生等眾多生理功能，已經廣泛的應用於保健品及藥品領域。
目前，在美國和歐洲，多家公司正在致力於研究葉黃素的藥用價值，並且已經開發出添加葉黃素和玉米黃素的用於治療眼病的藥膏。現在正在開發含有葉黃素的「超視力飲料」，對於預防和治療眼部疾病有很好效果。國際市場上，1克葉黃素的價格與1克黃金相當。
常規溶劑法萃取的葉黃素油樹脂有機溶劑殘留高，而且容易汙染環境，濃縮分離時還會造成有效組分的損失和溶劑中雜質對樣品的汙染，萃取的產品還有樹脂等的不快臭味，不能滿足葉黃素作為食品添加劑和藥品的要求。而且，在以往關於超臨界萃取夾帶劑的研究中，所選用的夾帶劑皆為有機溶劑，存在著目標產物和夾帶劑分離的困難，同時以有機溶劑為夾帶劑給超臨界CO2萃取這一綠色萃取工藝引入了新的有機溶劑殘留。關於超臨界二氧化碳從萬壽菊萃取葉黃素的資料中，僅僅考慮了在乙醇為夾帶劑的情況下，溫度、壓力對葉黃素萃取的影響，沒有考慮原料的處理方式、沒有夾帶劑存在的情況下，萃取溫度、壓力、流量對葉黃素萃取得率影響等等。
發明內容
技術問題本發明的目的在於提供一種超臨界二氧化碳萃取葉黃素的方法，還提供了超臨界CO2萃取葉黃素時原料的處理方式，同時提供了一種新的綠色夾帶劑。在這種新的夾帶劑的作用下，不僅可以提高葉黃素的得率，防止葉黃素的氧化，有利於產品的保存，同時獲得的產品還可以直接作為產品或深加工使用。不存在夾帶劑和目標產物分離的問題。
技術方案超臨界二氧化碳萃取萬壽菊油樹脂的方法，包括如下步驟將粉碎的萬壽菊原料置於萃取釜中，通入CO2，控制萃取溫度為35～65℃，萃取壓力為20～50Mpa，CO2流量5～20L/h，萃取時間1～12h，一級分離壓力5～15MPa，二級分離壓力5～10MPa，兩級分離溫度均為20～60℃，每間隔一定時間分別從分離I、分離II收集樣品，採用FAO方法測定葉黃素含量。
為了進一步提高萃取率，本發明還包括以下步驟(1)將不同水分含量的原料放入萃取器中進行萃取，所說的不同水分含量範圍是10％～20％。
(2)將震動篩篩分的不同粒徑的原料放入萃取器中進行萃取，所說的不同粒徑是20～140目。
(3)將粉碎好的萬壽菊原料放入萃取器中進行萃取時，在萃取器中加入夾帶劑，夾帶劑是葵花籽油，大豆油等食用植物油。
萬壽菊原料夾帶劑＝1～20％，重量比。
採用上述方法，不僅可以解決萬壽菊油樹脂和水難以分離的問題，同樣可以提高油樹脂得率，及有效成分含量。
本發明優點本發明超臨界二氧化碳萃取萬壽菊油樹脂的方法，與現有技術相比具有如下優點1、超臨界CO2萃取萬壽菊油樹脂具有無溶劑殘留、選擇性強、有效成分破壞少等優點，具有很好的開發前景。
2、適宜的原料水分含量，不存在油樹脂與水分離的困難。
3、二級分離條件，通過選擇合適的分離溫度和壓力，可以使油樹脂和水完全分離。
5、發明了葵花籽油、大豆油等新的綠色夾帶劑，一方面提高了葉黃素得率，另一方面不存在有機溶劑殘留問題。
附圖為實施本發明超臨界CO2萃取萬壽菊油樹脂的方法的設備連接示意圖。
圖中，1CO2鋼瓶，2、5淨化器，3儲罐(冷箱)，4混合器，6萃取器，7、8分離器I和II，9壓力表。
具體實施例方式實施例11、發酵後造粒的萬壽菊顆粒室溫乾燥後，粉碎機粉碎。
2、將粉碎好的萬壽菊原料200g裝入萃取器，用純度為99％的超臨界二氧化碳，在萃取溫度40℃，壓力35MPa，CO2流量10L/h的條件下萃取11h，分離I溫度45℃，分離壓力10MPa，分離II溫度25℃，壓力和儲罐相同，共得萬壽菊油樹脂19.0g。
3、將分離I所得萬壽菊油樹脂採用FAO方法測葉黃素含量，計算得葉黃素是750.36mg。
實施例21、將發酵後造粒的萬壽菊顆粒室溫乾燥後，粉碎機粉碎。
2、將粉碎好的萬壽菊原料200g裝入萃取器，用純度為99％的超臨界二氧化碳，在溫度50℃，壓力30MPa，CO2流量10L/h的條件下萃取11h，分離I溫度50℃，分離壓力12MPa，分離II溫度25℃，壓力和儲罐相同，共分離得萬壽菊油樹脂20.2g。
3、將分離I所得萬壽菊油樹脂採用FAO方法測葉黃素含量，計算得葉黃素是1023.56mg。
實施例31、將發酵後造粒的萬壽菊顆粒室溫乾燥後，粉碎機粉碎。
2、將粉碎好的萬壽菊原料200g裝入萃取器，用純度為99％的超臨界二氧化碳，在溫度45℃，壓力35MPa，CO2流量15L/h的條件下萃取9h，分離I溫度60℃，分離壓力10MPa，分離II溫度20℃，壓力和儲罐相同，共分離得萬壽菊油樹脂18.776g。
3、將分離I所得萬壽菊油樹脂採用FAO方法測葉黃素含量，計算得葉黃素是836.23mg。
實施例41、將發酵後造粒的萬壽菊顆粒室溫乾燥至水分含量14％左右，粉碎機粉碎。
2、將粉碎好的萬壽菊原料200g裝入萃取器，用純度為99％的超臨界二氧化碳，在溫度55℃，壓力35MPa，CO2流量10L/h的條件下萃取12h，分離I溫度60℃，分離壓力8MPa，分離II溫度30℃，壓力和儲罐相同，共分離得萬壽菊油樹脂18.799g。
3、將分離I所得萬壽菊油樹脂採用FAO方法測葉黃素含量，計算得葉黃素是756.23mg。
實施例51、將發酵後造粒的萬壽菊顆粒室溫乾燥後，粉碎機粉碎，震動篩篩分。
2、將篩分好20目的萬壽菊原料200g裝入萃取器，用純度為99％的超臨界二氧化碳，在溫度60℃，壓力45MPa，CO2流量10L/h的條件下萃取12h，分離I溫度45℃，分離壓力8MPa，分離II溫度25℃，壓力和儲罐相同，共分離得萬壽菊油樹脂16.98g。
3、將分離I所得萬壽菊油樹脂採用FAO方法測葉黃素含量，計算得葉黃素是789.36mg。
實施例61、將發酵後造粒的萬壽菊顆粒室溫乾燥後，粉碎機粉碎。
2、將粉碎好的萬壽菊原料200g裝入萃取器，並加入5％(油原料)的大豆油為夾帶劑，用純度為99％的超臨界二氧化碳，在溫度50℃，壓力35MPa，CO2流量10L/h的條件下萃取4h，分離I溫度45℃，分離壓力15MPa，分離II溫度45℃，壓力和儲罐相同，共分離得萬壽菊油樹脂和油混合物共49.042g。
3、將分離I所得萬壽菊油樹脂採用FAO方法測葉黃素含量，可使葉黃素得率提高2.16倍。
權利要求
1.一種用超臨界二氧化碳萃取萬壽菊油樹脂的方法，其特徵在於將原料水分含量控制在10～20％(重量)，然後將乾燥的萬壽菊顆粒粉碎至20～140目，再對其進行超臨界CO2萃取，控制萃取溫度35～65℃，壓力20～50MPa，CO2流量5～20L/h，時間1～12h，最後對含有目標提取物的二氧化碳進行二級減壓解析分離，其中一級分離壓力為5～15MPa，二級分離壓力5～10Mpa，兩級分離溫度均為20～60℃，分離後的二氧化碳回貯罐後經高壓泵加壓循環使用，解析出的組分為萬壽菊油樹脂。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於本發明還包括如下步驟將萬壽菊粉碎的顆粒放入萃取釜時，在萃取釜中加入夾帶劑，所說的夾帶劑是食用植物油。
3.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於，夾帶劑∶萬壽菊原料＝1％～20％，重量比。
全文摘要
本發明涉及醫藥、食品、保健食品加工應用技術領域，屬於用超臨界二氧化碳萃取萬壽菊中葉黃素方法。本發明不僅考慮了原料(水分含量、粒徑)對葉黃素萃取的影響；還考慮了超臨界流體工藝參數的影響；同時，發明了一種新型綠色夾帶劑既植物油，即能提高葉黃素的萃取率，又沒有有機溶劑殘留。用該發明方法生產葉黃素，提取率高，沒有有機溶劑殘留，獲得的產品可直接作為食品、保健食品、醫藥製品的優質原料。
文檔編號A23L1/275GK1800325SQ20061000070
公開日2006年7月12日 申請日期2006年1月10日 優先權日2006年1月10日
發明者高彥祥, 馬清香, 徐響 申請人:中國農業大學