採用菲汀製備肌醇的方法
2023-06-09 20:03:46 1
採用菲汀製備肌醇的方法
【專利摘要】本發明採用菲汀製備肌醇的方法，用菲汀做原料，按液料體積重量比5～20∶1將去離子水和菲汀投入反應器中，調節pH值至4～5.5，添加重量為菲汀重量0.5%～3%的植酸酶，在超聲波輔助下開始攪拌水解,反應體系溫度控制在37～50℃，水解過程中、超聲波作用時間為0.5～1h，超聲波作用開始時間為總反應時間的0%～50%，水解4～24h後停止水解反應，向水解液中加入重量為菲汀重量0.2～1%的固體超強酸，加0.12～0.20Mpa的壓力、反應溫度為105～120℃徹底水解15min～45min，過濾，濾液加入氧化鈣的水溶液調節pH至7.0，過濾，濾液濃縮至以初始菲汀重量計液料比為2∶1後分數步加入乙醇且分別分離沉澱，最終得到肌醇。本發明方法具有低壓、低溫、低能耗的優點。
【專利說明】採用菲汀製備肌醇的方法
[0001]【技術領域】:
本發明與採用菲汀製備肌醇的方法有關。
[0002]【背景技術】:
肌醇(inositol)又稱環己六醇。最早從心肌和肝臟中分離得到，廣泛分布在動物和植物體內。它為葡萄糖同分異構體，因所攜羥基相對環平面的取向不同，可區分為9種構型，如肌(myo)-肌醇，表(epi)_肌醇和鯊(scyllo)-肌醇等。其中對人類和動物有健康功效的是肌(myo)-肌醇，它作為一種「生物活素」，參與體內的新陳代謝，具有免疫、預防和治療一些疾病的作用，曾被稱作維生素B8。
[0003]工業化大量生產的肌醇主要是從菲汀水解而得。菲汀就是肌醇六磷酸酯，並廣泛源於植物和農副產物。目前由菲汀製備肌醇的方法分為加壓水解法、常壓催化水解法、常壓酶促水解法。加壓水解法雖然水解比較徹底，但水解壓力大於0.6MPa,溫度高於140°C,需要比較昂貴的設備和較大的能耗。常壓水解法雖然不需要高壓設備，但需要比較昂貴的溶齊?以達到高於130°C的水解溫度。常壓酶促水解法，具有低溫、低能耗的特點，但反應時間長並且水解不易徹底。其中常壓催化水解法、常壓酶促水解法主要停留在實驗室階段，國內還未有生產型的生產線報導。
[0004]
【發明內容】
:
本發明的目的是為了解決現有菲汀製備肌醇工藝中壓力和溫度較高、時間較長、能耗較高的問題，提供一種低壓、低溫、低能耗的採用菲汀製備肌醇的方法。
[0005]本發明的目的是這樣來實現的:
本發明採用菲汀製備肌醇的方法，該方法是用菲汀做原料，按液料體積重量比5~20: I將去離子水和菲汀投入反應器中，調節體系pH值至4~5.5，添加重量為菲汀重量
0.5%~3%的植酸酶，在超聲波輔助下，開始攪拌水解，反應體系溫度控制在37~50°C，水解過程中、超聲波作用時間為0.5~lh，超聲波作用開始時間為總反應時間的0%~50%，水解4~24h後停止水解反應，向水解液中加入重量為菲汀重量0.2~1%的固體超強酸，加0.12~0.20Mpa的壓力、反應溫度為105~120°C徹底水解15min~45min，過濾，濾液加入氧化鈣的水溶液調節PH至7.0，過濾，濾液濃縮至以初始菲汀重量計液料比為2: I後，分數步加入乙醇且分別分離沉澱，每步沉澱後即得單獨的肌醇和其它副產物(鹽)、最終得到肌醇，超聲波作用開始時間步驟中，以水解總時間4小時為例，如果超聲波作用開始時間為總反應時間的0%，即在此反應體系中，超聲波作用開始時間從水解開始時即開始；如果超聲波作用開始時間為總反應時間的50%，即在此反應體系中，超聲波作用開始時間從水解反應了 2小時後才開始。
[0006]上述的植酸酶酶活性大於10000iu/mg。
[0007]上述的固體超強酸為硫酸鋯。
[0008]上述的分數步加入乙醇且分別分離沉澱步驟中，每步乙醇的加入量為反應體系濃縮後總體積的50%，充分攪拌後靜置lOmin，過濾沉澱，濾液重複上述步驟，直至乙醇量為反應體系濃縮後總體積的300%。在本步驟中，分步加入的乙醇可以調節反應體系濃縮液中的醇水比，利用反應體系中溶解的各種物質在不同醇水比例下溶解度的不同，達到分步分離的目的。
[0009]本發明方法與已有的方法相比較主要是在低溫條件下利用植酸酶將菲汀(肌醇六磷酸酯)中的磷酸酯鍵充分水解，生成肌醇次級磷酸酯和肌醇，再以少量固體超強酸為催化劑，在低壓的條件下溫度為105~120°C短時間就能徹底將肌醇次級磷酸酯中的磷酸酯鍵水解。本方法可以利用現有普遍的肌醇生產線，加裝一根移動超聲波發生器即可。
[0010]本發明方法具有以下優點:
1、溫度低:反應溫度比現有普遍方法降低了40~100°C ；
2、壓力低:加壓反應壓力比現有普遍方法降低了0.40Mpa ；
3、能耗少:加壓反應時間比現有普遍方法縮短了95% ；
4、目標產物分離方法簡單。
[0011]【具體實施方式】:
實施例1:
本實施例1採用菲汀製備肌醇的方法包括如下步驟: (1)稱量Ikg菲汀，按液料體積重量比5: I將5L的去離子水與菲汀一起投入反應器中，加入稀鹽酸調節溶液pH至4.5，添加30g即重量為菲汀重量3%的植酸酶，反應溫度為37°C，超聲波超聲時間為0.5h，超聲波開始時間為水解反應了 Oh後，攪拌水解總時間為4h ；
(2)將反應完全的混合物，添加IOg即重量為菲汀重量1%的硫酸鋯，加壓力至0.20MPa溫度120°C，水解15min ；
(3)將步驟(2)反應完全的混合物過濾，濾液加入氧化鈣的水溶液調節pH至7.0，過濾，濾液濃縮至以初始菲汀重量計液料比為2:1即2000ml後，分數步加入乙醇:按每步加入佔濃縮液總體積50%體積的乙醇即1000ml、逐步加入乙醇，並分離每步的沉澱，直至乙醇加入量為濃縮液總體積的300%即6000ml，並分離沉澱，最後得到的132g沉澱即是純度為95%以上的肌醇。
[0012]實施例2:
本發明實施例2採用菲汀製備肌醇的方法包括如下步驟:
(1)稱量Ikg菲汀，按液料體積重量比10:1將IOL的去離子水與菲汀一起投入反應器中，加入稀鹽酸調節溶液pH至5.0，添加15g即重量為菲汀重量1.5%的植酸酶，反應溫度為45°C，超聲波超聲時間為0.5h，超聲波開始時間為水解反應了 Ih後，攪拌水解總時間為 12h ；
(2)將反應完全的混合物，添加IOg即重量為菲汀重量1%的硫酸鋯，加壓力至0.12MPa溫度約105°C，水解30min ；
(3)將步驟(2)反應完全的混合物過濾，濾液加入氧化鈣的水溶液調節pH至7.0，過濾，濾液濃縮至以初始菲汀重量計液料比為2: I後，即2000ml，分數步加入乙醇:按每步加入佔濃縮液總體積50%體積的乙醇即1000ml、逐步加入乙醇，並分離每步的沉澱，直至乙醇加入量為濃縮液總體積的300%即6000ml，並分離沉澱，最後得到的141g沉澱即是純度為95%以上的肌醇。
[0013]實施例3:本發明實施例3採用菲汀製備肌醇的方法包括如下步驟:
(1) 稱量Ikg菲汀，按液料體積重量比15: I將15L的去離子水與菲汀一起投入反應器中，加入稀鹽酸調節溶液pH至5.0，添加IOg即重量為菲汀重量1%的植酸酶，反應溫度為37°C，超聲波超聲時間為lh，超聲波開始時間為水解反應了 4h後，攪拌水解總時間為16h ；
(2)將反應完全的混合物，添加5g即重量為菲汀重量0.5%的硫酸鋯，加壓力至0.20MPa溫度約120°C，水解30min ；
(3)將第二步反應完全的混合物過濾，濾液加入氧化鈣的水溶液調節pH至7.0，過濾，濾液濃縮至以初始菲汀重量計液料比為2: I後即2000ml，分數步加入乙醇:按每步加入佔濃縮液總體積50%體積的乙醇即1000ml、逐步加入乙醇，並分離每步的沉澱，直至乙醇加入量為濃縮液總體積的300%即6000ml，並分離沉澱，最後得到的147g沉澱即是純度為95%以上的肌醇。
[0014]實施例4:
本發明實施例4採用菲汀製備肌醇的方法包括如下步驟:
(1)稱量Ikg菲汀，按液料體積重量比20:1將20L的去離子水與菲汀一起投入反應器中，加入稀鹽酸調節溶液pH至4.5，添加30g即重量為菲汀重量3%的植酸酶，反應溫度為50°C，超聲波超聲時間為0.5h，超聲波開始時間為水解反應了 2h後，攪拌水解總時間為4h ；
(2)將反應完全的混合物，添加5g即重量為菲汀重量0.5%的硫酸鋯，加壓力至0.12MPa溫度約105°C，水解45min ；
(3)將步驟(2)反應完全的混合物過濾，濾液加入氧化鈣的水溶液調節pH至7.0，過濾，濾液濃縮至以初始菲汀重量計液料比為2: I後即2000ml，分數步加入乙醇:按每步加入佔濃縮液總體積50%體積的乙醇即1000ml、逐步加入乙醇，並分離每步的沉澱，直至乙醇加入量為濃縮液總體積的300%，即6000ml，並分離沉澱，最後得到的155g沉澱即是純度為95%以上的肌醇。
[0015]實施例5:
本發明實施例5採用菲汀製備肌醇的方法包括如下步驟:
(1)稱量Ikg菲汀，按液料體積重量比5: I將5L的去離子水與菲汀一起投入反應器中，加入稀鹽酸調節溶液pH至5.5，添加5g即重量為菲汀重量0.5%的植酸酶，反應溫度為37°C，超聲波超聲時間為0.5h，超聲波開始時間為水解反應了 12h後，攪拌水解總時間為24h ；
(2)將反應完全的混合物，添加2g即重量為菲汀重量0.2%的硫酸鋯，加壓力至0.20MPa溫度約120°C，水解15min ；
(3)將步驟(2)反應完全的混合物過濾，濾液加入氧化鈣的水溶液調節pH至7.0，過濾，濾液濃縮至以初始菲汀重量計液料比為2: I後即2000ml，分數步加入乙醇:按每步加入佔濃縮液總體積50%體積的乙醇即1000ml、逐步加入乙醇，並分離每步的沉澱，直至乙醇加入量為濃縮液總體積的300%即6000ml，並分離沉澱，最後得到的151g沉澱即是純度為95%以上的肌醇。
[0016]實施例6:
本發明實施例6採用菲汀製備肌醇的方法包括如下步驟:(1)稱量Ikg菲汀，按液料體積重量比20: I將20L的去離子水與菲汀一起投入反應器中，加入稀鹽酸調節溶液pH至5.5，添加30g即重量為菲汀重量3%的植酸酶，反應溫度為50°C，超聲波超聲時間為lh，超聲波開始時間為水解反應了 Oh後，攪拌水解總時間為24h ；
(2)將反應完全的混合物，添加2g即重量為菲汀重量0.2%的硫酸鋯，加壓力至0.12MPa溫度約105°C，水解15min ；
(3)將步驟(2)反應完全的混合物過濾，濾液加入氧化鈣的水溶液調節pH至7.0，過濾，濾液濃縮至以初始菲汀重量計液料比為2: I後即2000ml，分數步加入乙醇:按每步加入佔濃縮液總體積50%體積的乙醇即1000ml、逐步加入乙醇，並分離每步的沉澱，直至乙醇加入量為濃縮液總體積的300%即6000ml，並分離沉澱，最後得到的142g沉澱即是純度為95%以上的肌醇。
[0017]上述各施例中的植酸酶酶活性大於10000iu/mg。
[0018]上述各實施例是對本發明的上述內容作進一步的說明，但不應該將此理解為本發明上述主題的範圍僅限 於上述實施例。凡基於上述內容所實現的技術均屬本發明的範圍。
【權利要求】
1.採用菲汀製備肌醇的方法，該方法是用菲汀做原料，按液料體積重量比5~20: I將去離子水和菲汀投入反應器中，調節體系pH值至4~5.5，添加重量為菲汀重量0.5%~3%的植酸酶，在超聲波輔助下開始攪拌水解，反應體系溫度控制在37~50°C，水解過程中、超聲波作用時間為0.5~lh，超聲波作用開始時間為總反應時間的0%~50%，水解4~24h後停止水解反應，水解液加入重量為菲汀重量0.2~1%的固體超強酸，加0.12~0.20Mpa的壓力、反應溫度為105~120°C徹底水解15min~45min，過濾，濾液加入氧化鈣的水溶液調節PH至7.0，過濾，濾液濃縮至以初始菲汀重量計液料比為2: I後分數步加入乙醇並分離沉澱，最後得到肌醇。
2.如權利要求1所述的採用菲汀製備肌醇的方法，其特徵在於所述的植酸酶酶活性大於 10000iu/mg。
3.如權利要求1或2所述的採用菲汀製備肌醇的方法，其特徵在於所述的固體超強酸為硫酸錯。
4.如權利要求1或2所述的採用菲汀製備肌醇的方法，其特徵在於所述的分數步加入乙醇並分離沉澱步驟中，每步乙醇的加入量為反應體系濃縮後總體積的50%，分離其中沉澱，重複上述步驟，直至加至300%,並分離沉澱。
【文檔編號】C07C35/16GK103922895SQ201410158450
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月21日 優先權日:2014年4月21日
【發明者】陳建, 曾曉丹 申請人:四川省農業科學院農產品加工研究所