1,2-環己二醇二縮水甘油醚的製備工藝的製作方法
2023-05-29 08:35:26 1
專利名稱：1,2-環己二醇二縮水甘油醚的製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及由環氧環己烷製備1，2-環己二醇二縮水甘油醚的工藝。
背景技術：
現有1，2_環己二醇二縮水甘油醚工藝系以1，2-環己二醇為原料，首先將精製1， 2-環己二醇溶解在甲苯、二甲苯、苯、醋酸乙酯等溶劑中，加入適量三氟化硼乙醚絡合物為催化劑，在適當溫度下滴加一定比例的環氧氯丙烷，反應一定時間後，高溫真空脫除過量環氧氯丙烷，滴加30-40%重量比氫氧化鈉水溶液，進行閉環反應，反應一定時間後，分去體系中鹼液，水洗至中性，加入適量溶劑進行萃取，上層萃取液蒸餾脫除溶劑後得到目標產物， 其主要存在能耗高的缺點。
發明內容
本發明所要解決的問題是針對上述現有技術而提出一種1，2_環己二醇二縮水甘油醚的製備工藝，其充分消化工業三廢，有利於環保，而且1，2-環己二醇無需提純，直接使用，充分降低了能耗和原材料消耗，大大降低了綜合成本。本發明為解決上述提出的問題所採用的解決方案為1，2_環己二醇二縮水甘油醚的製備工藝，包括有以下步驟1)將水加入到反應釜中，加入酸性催化劑，在30-80°C下滴加環氧環己烷，水解反應1-3小時，製得環己二醇水溶液；2)製得的環己二醇水溶液轉移至醚化釜，加入溶劑，在50_130°C溫度下共沸脫水，得到的冷凝液通過油水分離器分離其中水份，溶劑回流至醚化釜，直至沒有水份帶出， 得到環己二醇溶液；3)向步驟2)所得環己二醇溶液中加入路易斯酸催化劑，在50-130°C溫度下滴加環氧氯丙烷，反應2-4小時後，將中間體溶液轉移至水洗釜；4)向步驟3)的水洗釜中滴加鹼性溶液，在40_90°C溫度下反應1_3小時，靜置分去下層鹽水溶液，加水，充分混合後靜置分去下層水溶液，反覆三次，剩餘物料轉移至脫溶劑釜，在60-135°C真空條件下脫除溶劑，得到目標產物1，2-環己二醇二縮水甘油醚。按上述方案，步驟1)所述的酸性催化劑為硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸和酸性離子交換樹脂中的一種或幾種。按上述方案，步驟2)所述的溶劑為環己烷、苯、甲苯、二甲苯中的一種或幾種。按上述方案，步驟2)所述的共沸脫水反應時間為4-8小時。按上述方案，步驟4)所述的鹼性溶液為氫氧化鈉或者氫氧化鉀。本發明提供了一種由環氧環己烷製備製備1，2_環己二醇二縮水甘油醚的工藝，
其化學反應式如下
權利要求
1.1，2-環己二醇二縮水甘油醚的製備工藝，其包括有以下步驟1)將水加入到反應釜中，加入酸性催化劑，在30-80°C下滴加環氧環己烷，水解反應 1-3小時，製得環己二醇水溶液；2)製得的環己二醇水溶液轉移至醚化釜，加入溶劑，在50-130°C溫度下共沸脫水，得到的冷凝液通過油水分離器分離其中水份，溶劑回流至醚化釜，直至沒有水份帶出，得到環己二醇溶液；3)向步驟2)所得環己二醇溶液中加入路易斯酸催化劑，在50-130°C溫度下滴加環氧氯丙烷，反應2-4小時後，將中間體溶液轉移至水洗釜；4)向步驟3)的水洗釜中滴加鹼性溶液，在40-90°C溫度下反應1-3小時，靜置分去下層鹽水溶液，加水，充分混合後靜置分去下層水溶液，反覆三次，剩餘物料轉移至脫溶劑釜， 在60-135°C真空條件下脫除溶劑，得到目標產物1，2-環己二醇二縮水甘油醚。
2.按權利要求1所述的1，2_環己二醇二縮水甘油醚的製備工藝，其特徵在於步驟1) 所述的酸性催化劑為硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸和酸性離子交換樹脂中的一種或幾種。
3.按權利要求1或2所述的1，2-環己二醇二縮水甘油醚的製備工藝，其特徵在於步驟 2)所述的溶劑為環己烷、苯、甲苯、二甲苯中的一種或幾種。
4.按權利要求1或2所述的1，2-環己二醇二縮水甘油醚的製備工藝，其特徵在於步驟 2)所述的共沸脫水反應時間為4-8小時。
5.按權利要求1或2所述的1，2-環己二醇二縮水甘油醚的製備工藝，其特徵在於步驟 4)所述的鹼性溶液為氫氧化鈉或者氫氧化鉀。
全文摘要
本發明涉及由環氧環己烷製備1，2-環己二醇二縮水甘油醚的工藝，包括有以下步驟1)將水加入到反應釜中，加入酸性催化劑，滴加環氧環己烷，水解反應得環己二醇水溶液；2)轉移至醚化釜，加入溶劑，共沸脫水，溶劑回流至醚化釜，得到環己二醇溶液；3)向其中加入路易斯酸催化劑，滴加環氧氯丙烷，反應2-4小時後，將中間體溶液轉移至水洗釜；4)向其中滴加鹼性溶液，反應，加水，充分混合後靜置分去下層水溶液，剩餘物料轉移至脫溶劑釜，脫除溶劑，得到目標產物1，2-環己二醇二縮水甘油醚。本發明所得的目標產物具有高環氧值、低粘度、低色度、低揮發份的特點，該工藝以工業三廢為原料，具有環保和綜合成本低的優點。
文檔編號C07D301/26GK102219762SQ201110097230
公開日2011年10月19日 申請日期2011年4月19日 優先權日2011年4月19日
發明者呂佩, 孫波, 田忠豔, 黃茂喜 申請人:武漢森茂精細化工有限公司