一種2,5-二羥基對苯二甲酸的製備方法
2023-05-29 09:20:11
專利名稱：一種2,5-二羥基對苯二甲酸的製備方法
技術領域：
本發明屬於有機合成技術領域，涉及芳環的鄰對位取代，特別涉及鄰對位取代二元羧酸的合成技術。
背景技術：
羥基苯甲酸類化合物可以用作多種很有價值的用途，如可以用作製備聚合物的單體，同時也是一種有機合成中間體。具體地講，2，5_ 二羥基對苯二甲酸(2， 5-Dihydroxyterephthalic acid，簡稱DHTA)可以用作中間體生產藥品、著色劑、螢光物質及溶解度高的有機發光聚合物等，也是合成高性能纖維例如由聚(2，5- 二羥基-1，4-苯撐吡啶並二咪唑)樹脂製成的纖維的有用單體。
權利要求
1.一種2，5_ 二羥基對苯二甲酸的製備方法包括格氏試劑製備、碳鏈增長、水解、分離與提純過程，格氏試劑製備、碳鏈增長在乾燥條件、無水溶劑中進行(a)格氏試劑製備在(40 70)°C，乾燥條件下，無水溶劑中，用含滷素引發劑引發，1， 4-二滷代-2，5-二烷氧基苯與金屬鎂反應得到格氏試劑(A)；(b)碳鏈增長在低溫條件下格氏試劑(A)與乾燥CO2反應，得到2，5-二烷氧基對苯二甲酸二鹽，酸化，得到2，5-二烷氧基對苯二甲酸(B)；(c)水解在酸性體系中，2，5_二烷氧基對苯二甲酸水解，得到2，5_二羥基對苯二甲酸水溶液；(d)分離與提純抽濾，用蒸餾水洗滌濾餅，乾燥得到目標產物2，5-二羥基對苯二甲酸。
2.權利要求1涉及的2，5-二羥基對苯二甲酸的製備方法，所述1，4_ 二滷代-2，5- 二烷氧基苯中的滷素X選自Cl、Br或I中的一種，烷氧基選自Cl C3的直鏈烷氧基中的一種。
3.權利要求1涉及的2，5_二羥基對苯二甲酸的製備方法，所述金屬鎂選自鎂粉、鎂屑或鎂條中的一種。
4.權利要求1涉及的2，5_二羥基對苯二甲酸的製備方法，所述金屬鎂與1，4_ 二滷代-2，5-二烷氧基苯摩爾比不小於2 1。
5.權利要求1涉及的2，5_二羥基對苯二甲酸的製備方法，所述含滷素引發劑選自碘、 溴、1，2- 二溴乙烷、溴化亞銅中的一種。
6.權利要求1涉及的2，5-二羥基對苯二甲酸的製備方法，所述無水溶劑選自四氫呋喃、丁醚、苯乙醚、N，N-二甲基苯胺中的一種。
7.權利要求1涉及的2，5-二羥基對苯二甲酸的製備方法，所述乾燥CO2選自氣體CO2 或乾冰中的一種。
8.權利要求1涉及的2，5-二羥基對苯二甲酸的製備方法，酸化用酸選自鹽酸、硫酸、硝酸的一種或其中幾種的組合。
9.權利要求1涉及的2，5-二羥基對苯二甲酸的製備方法，步驟(c)脫去烷氧基的酸性體系選自三溴化硼的二氯甲烷溶液，或三氯化鋁的乙硫醇體系中的一種。
10.權利要求1涉及的2，5_二羥基對苯二甲酸的製備方法，步驟(C)脫去烷氧基的酸性體系選自濃的氫碘酸、氫溴酸、硫酸中的一種或其中任一種與冰乙酸的組合。
全文摘要
本發明屬於有機合成技術領域，涉及芳環的鄰對位取代，特別涉及鄰對位取代二元羧酸的合成技術。本發明涉及的2，5-二羥基對苯二甲酸的製備方法採用格氏反應機理，從1，4-二滷代-2，5-二烷氧基苯出發，經格氏試劑製備、碳鏈增長、水解及分離純化等過程得到2，5-二羥基對苯二甲酸，該製備方法，在常壓條件下進行，反應平穩、周期短、操作方便、易於控制，產品收率高、純度高。
文檔編號C07C65/05GK102211996SQ20111012268
公開日2011年10月12日 申請日期2011年5月13日 優先權日2011年5月13日
發明者冀克儉, 吳立軍, 尤瑜升, 柳洪超, 毛如增, 郭國建, 魯毅 申請人:山東非金屬材料研究所