一種同時檢測灌溉水中甲基氯化汞、乙基氯化汞、二甲基汞、二苯基汞的方法
2023-05-29 00:52:21
一種同時檢測灌溉水中甲基氯化汞、乙基氯化汞、二甲基汞、二苯基汞的方法
【專利摘要】本發明公開了一種同時檢測灌溉水中甲基氯化汞、乙基氯化汞、二甲基汞、二苯基汞的方法，是將待檢測灌溉水過濾得到水樣，向水樣品中添加氨水、醋酸銨和L-半胱氨酸，溶解混勻後使用液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用儀檢測，本發明具有利用液相色譜的分離手段和ICP-MS作為檢測器實現痕量甲基氯化汞、乙基氯化汞、二甲基汞與二苯基汞的快速分離分析，方法具有準確、可靠、簡便的特點。
【專利說明】—種同時檢測灌溉水中甲基氯化汞、乙基氯化汞、二甲基汞、二苯基汞的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於重金屬檢測【技術領域】，尤其是涉及一種同時檢測灌溉水中甲基氯化
汞、乙基氯化汞、二甲基汞、二苯基汞形態汞方法。
【背景技術】
[0002]汞是一種劇毒的重金屬元素，具有較強的揮發性。汞在空氣中傳輸擴散，最後沉降到水和土壤中。汞及其化合物的毒性都很大，汞對生物的毒性取決於濃度，也與化學形態及生物本身的特徵密切相關，其有機化合物的毒性尤甚，其中烷基汞的毒性比芳基汞和無機汞都大。無機汞易通過生物甲基化作用生成毒性更強的烷基汞，累計在魚、藻類及其他生物組織中，並通過食物鏈的富集作用進入人體。對環境和人類構成極大隱患。因此，採用高靈敏度的分析方法測定環境樣品和生物樣品中痕量汞形態的含量極為重要。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在於改進已有技術的不足而提供一種利用液相色譜的分離手段和ICP -MS作為檢測器實現痕量甲基氯化汞、乙基氯化汞、二甲基汞與二苯基汞的快速分離分析，方法準確、可靠、簡便，適用於檢測灌溉水中甲基氯化汞、乙基氯化汞、二甲基汞、二苯基汞形態汞方法。
[0004]本發明的目的是這樣實現的，一種同時檢測灌溉水中甲基氯化汞、乙基氯化汞、二甲基汞、二苯基汞的方法，其特點是該方法包括以下步驟:
a、前處理:將灌溉水樣用0.22 μ m微孔纖維濾膜進行過濾，取100毫升過濾後水樣，向水樣品中添加5mL氨水、0.075g醋酸銨和0.12gL_半胱氨酸，溶解混勻後檢測；
b、檢測:
使用儀器:液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用儀(LC-1CP/MS)；
儀器型號:液相色譜儀(LC):Agilentl260 ；電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS):Agilent7700X ；
工作參數:射頻功率:1550 W，採樣深度:8.0 mm，載氣、流速:氬氣99.99%、1.08L/min,霧化溫度:-5 °C ,樣品錐:鉬錐,色譜柱:Aglient Zorbax Plus C18色譜柱,4.6mmχ 150.ι，5μπι;流動相A:稱量0.75g醋酸銨和1.2gL-半胱氨酸於IOOOmL容量瓶中，加少量水溶解，再加入20%氨水9mL到容量瓶中後定容IOOOmL ;流動相B:甲醇，流速:1.0mL/min,進樣量:40 μ L,調諧模式:He模式,碰撞氣流量:5L/min,採樣模式:Time program ；積分時間0.5s ;同位素Hg202。
[0005]本發明與已有技術相比具有以下顯著特點和積極效果:
1、目前常用的檢測有機汞類的方法為使用氣相色譜法和原子螢光分光光度法等，這些方法存在前處理繁瑣，需要對樣品進行多步萃取和淨化以減少基體幹擾，前處理中使用巰基棉富集回收率不穩定，進樣過程中需要對色譜柱進行鈍化才能保證峰的重現性等，其檢出限在0.5ng/g附近，檢測一個樣品的時間需要6個小時。本發明前處理方法簡單，檢測設備靈敏度高，能夠把有機汞類的檢出限降低到0.05ng/g，前處理時間縮短到30分鐘，提高了靈敏度同時大大縮短了檢測時間，提高了工作效率。
[0006]2、由於灌溉水的緩衝鹽的不同會導致儀器的檢出限變化較大，本發明找到了對應儀器靈敏度最大時的一組緩衝鹽，即向每IOOmL灌溉水樣品中添加5mL氨水、0.075g醋酸銨和0.12gL-半胱氨酸，這樣既穩定了樣品的pH值，同時也提高了儀器靈敏度。
[0007]本發明方法的準確度及檢出限分析如下:
向兩個灌溉水樣中分別添加0.10,0.50與5.0ng/g的混合汞標準溶液進行添加回收實驗，計算加標回收率。結果顯示兩個水樣中3個添加水平下的回收率都在90%-120%之間。通過對濃度為0.lng/g的四種汞形態標準溶液的檢測，計算出信噪比為(S/N)3:1時所對應的檢出限值，甲基氯化汞、二甲基汞、乙基氯化汞與二苯基汞的檢出限分別為0.067 ng/g、
0.035 ng/g、0.042 ng/g、0.062ng/g,說明本方法的檢出限低，結果準確可靠。具體添加回收實驗數據如下表:
表1灌溉水樣添加回收實驗結果
【權利要求】
1.一種同時檢測灌溉水中甲基氯化汞、乙基氯化汞、二甲基汞、二苯基汞的方法，其特徵是該方法包括以下步驟: a、前處理: 將灌溉水樣用0.22 μ m微孔纖維濾膜進行過濾，取100毫升過濾後水樣，向水樣品中添加5mL氨水、0.075g醋酸銨和0.12gL_半胱氨酸，溶解混勻後檢測； b、檢測: 使用儀器:液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用儀(LC-1CP/MS)； 儀器型號:液相色譜儀(LC):Agilentl260 ;電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS):Agilent7700X ； 工作參數:射頻功率:1550 W，採樣深度:8.0 mm，載氣、流速:氬氣99.99%、1.08L/min,霧化溫度:-5 °C ,樣品錐:鉬錐,色譜柱:Aglient Zorbax Plus C18色譜柱,4.6mmχ 150.ι，5μπι;流動相A:稱量0.75g醋酸銨和1.2gL-半胱氨酸於IOOOmL容量瓶中，加少量水溶解，再加入20%氨水9mL到容量瓶中後定容IOOOmL ;流動相B:甲醇，流速:1.0mL/min,進樣量:40 μ L,調諧模式:He模式,碰撞氣流量:5L/min,採樣模式:Time program ；積分時間0.5s ;同位素Hg202。
【文檔編號】G01N30/02GK103969370SQ201410208838
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月19日 優先權日:2014年5月19日
【發明者】任海濤 申請人:萊陽恆潤食品有限公司