用連翹葉製備連翹苷提取物的方法
2023-05-29 01:07:51
專利名稱：用連翹葉製備連翹苷提取物的方法
技術領域：
本發明屬於中藥製備領域，尤其是涉及一種中藥原料中有效成分的提取，具體地說是一種用連翹葉製備連翹苷提取物的方法。
背景技術：
連翹(/^zcto1S /7Or1Sj^Aiae)為木犀科植物連翹(/7Or1Sj^Aia suspense (Thunb.) Vahl)的乾燥果實，具清熱解毒、消腫散結的功效，為《中國藥典》2010年版收載的常用中藥。 秋季果實初熟尚帶綠色時採收，除去雜質，蒸熟，曬乾，習稱「青翹」，果實熟透時採收，曬乾， 除去雜質，習稱「老翹」。連翹苷為連翹中的主要藥效成分之一，也是2010版藥典中規定的連翹藥材的質量指標，具有抗菌、抗病毒及強心、抑制毛細血管通透性、抗肝損傷等作用，連翹果實中連翹苷的含量為0. 7%，連翹葉中則為4%。目前主要是利用水煎法、水提醇沉法、熱回流醇提法、 微波輔助醇提法等從連翹果實中獲得，存在著工藝繁瑣、耗時較長、耗能較大、排汙量大、產率低、生產成本高等缺點。
發明內容
本發明要解決的技術問題，是提供一種用連翹葉製備連翹苷提取物的方法，利用超聲波具有的機械效應、空化效應及熱效應，通過增大介質分子的運動速度、增大介質的穿透力以提取連翹葉中的有效成分連翹苷，本發明所提供的方法具有工藝簡單、環境友好、低能耗、低成本、適合工業化生產等特點。為解決上述技術問題，本發明所採用的技術方案是
一種用連翹葉製備連翹苷提取物的方法，按照以下步驟順序進行
①浸泡取連翹葉，用8-10倍量的濃度為70-85%的乙醇浸泡l_2h，得混合體A；
②超聲處理取混合體A進行超聲處理30-40min，然後過濾，得濾渣B1與濾液C1；
③濾渣反覆浸泡一超聲處理取濾渣&，加8-10倍量的70-85%乙醇，超聲處理30-40
min,然後過濾，得濾渣化與濾液C2 ；
重複本步驟前述操作1-3次，第η次(η=1、2或3)重複是將前步所得濾渣Blri浸泡、超聲處理、過濾，都會得到相應的濾渣Βη+2與濾液Cn+2，即按照次序的不同重複前述操作時， 第1、2、3次重複得到的濾渣分別是B3、B4, B5,得到的濾液分別是C3、C4、C5 ；
濾液合併、濃縮將前述所得全部濾液(^、(2、…等合併，得合併後濾液C，濃縮至幹，得混合物D ；
溶解、離心分離混合物D加入無水乙醇溶解，離心分離，取上清液E ； 由上清液製備目標產物上清液E經濃縮、乾燥，得目的提取物，即膏狀的連翹苷提取物。以上為本發明所提供方法的基本步驟，其中浸泡過程使失水的連翹組織細胞充分吸水膨脹，使提取液滲透組織，為連翹苷的提取創造條件；超聲處理的原理是利用超聲波在溶劑和樣品之間產生聲波空化作用，導致溶液內氣泡的形成、增長和爆破壓縮，從而使固體樣品分散，增大樣品與萃取溶劑之間的接觸面積，提高目標物從固相轉移到液相的傳質速率，通過超聲處理可以使連翹葉中連翹苷等有效成分在短的時間內溶解在提取液中，從而提高連翹苷的提取率；濾渣反覆加提取液超聲處理的目的，是為了提高目標提取物的提取率，做到物盡其用；溶解與離心的目的是去除不溶於乙醇的多糖、蛋白質等雜質成分。本發明利用超聲波具有的機械效應、空化效應及熱效應，通過增大介質分子的運動速度、增大介質的穿透力以提取連翹葉中的有效成分連翹苷，具有工藝簡單、環境友好、低能耗、低成本、適合規模化生產等特點。作為本發明的一種優化，所述方法還包括步驟提取率測定，即
⑦提取率測定利用HPLC法，測步驟所得連翹苷提取物中連翹苷的含量，並據此計算原藥材中連翹苷的提取率。本步驟的設計，旨在掌握當次製備過程連翹葉中連翹苷的提取率。作為本發明的一種限定，所述濾液合併、濃縮步驟中，所述的濃縮是指於50-60°C 減壓濃縮。減壓濃縮的溫度低時溶劑蒸發速率慢，而溫度太高則有可能導致有效成分的失活。於50-60°C減壓濃縮，兼顧了蒸發速率又不會導致藥效成分的失活，為優選的減壓濃縮溫度範圍。作為本發明的另一種限定，所述離心分離是指於轉速3000rpm離心分離15 min。對離心分離的具體參數進行上述的限定，使醇不溶性雜質充分沉降，提高提取物中連翹苷的含量。由於採用了上述的技術方案，本發明與現有技術相比，所取得的技術進步在於 本方法所用原料連翹葉，具有資源豐富、價格低廉的特點，且其連翹苷含量較高，可顯
著降低提取連翹苷的生產成本；另外，本方法的工藝簡單、省時、節能，連翹苷提取率高。本發明可用於以連翹葉為原料提取中藥成分連翹苷，適於工業化生產，提取物可用作中藥成分。本發明下面將結合具體實施例作進一步詳細說明。
具體實施例方式
實施例實施例1一5分別為一種用連翹葉製備連翹苷提取物的方法，它們的相關控制指標參考下表。
權利要求
1.一種用連翹葉製備連翹苷提取物的方法，其特徵在於所述提取方法按照以下步驟順序進行X'浸泡取連翹葉，用8-10倍量的濃度為70-85%的乙醇浸泡1-2 h，得混合體A ； 超聲處理取混合體A進行超聲處理30-40min，然後過濾，得濾渣B1與濾液C1 ； 1濾渣反覆浸泡一超聲處理取濾渣B1，加8-10倍量的70-85%乙醇，超聲處理30-40 min,然後過濾，得濾渣化與濾液C2 ；重複前述操作1-3次，第η次重複是將前步所得濾渣Βη+1浸泡、超聲處理、過濾，得到相應的濾渣Βη+2與濾液Cn+2，即按照次序的不同重複前述操作時第1-3次得到的濾渣分別是 B3、B4, B5,得到的濾液分別是C3、C4、C5 ；A濾液合併、濃縮將前述所得全部濾液(^、(2、…等合併，得合併後濾液C，濃縮至幹， 得混合物D ；I:溶解、離心分離混合物D加入無水乙醇溶解，離心分離，取上清液E ；由上清液製備目標產物上清液E經濃縮、乾燥，得目的提取物，即膏狀的連翹苷提取物。
2.根據權利要求1所述的用連翹葉製備連翹苷提取物的方法，其特徵在於所述提取方法還包括步驟3+提取率測定，即⑦提取率測定利用HPLC法，測步驟S所得連翹苷提取物中連翹苷的含量，並據此計算原藥材中連翹苷的提取率。
3.根據權利要求1或2所述的用連翹葉製備連翹苷提取物的方法，其特徵在於所述 濾液合併、濃縮步驟中，濃縮是指於50-60°C減壓濃縮。
4.根據權利要求1或2所述的用連翹葉製備連翹苷提取物的方法，其特徵在於所述離心分離是指於轉速3000 rpm離心分離15 min。
全文摘要
本發明公開了一種用連翹葉製備連翹苷提取物的方法，包括浸泡、超聲處理、濾渣2-4次反覆浸泡—超聲處理、濾液合併與濃縮、溶解與離心分離、上清液製備目標產物等步驟。該提取方法利用超聲波具有的機械效應、空化效應及熱效應，通過增大介質分子的運動速度、增大介質的穿透力以提取連翹葉中的有效成分連翹苷，具有工藝簡單、環境友好、低能耗、低成本的特點，本發明可用於以連翹葉為原料製備中藥成分連翹苷的提取物，適於工業化生產，提取物可用作中藥成分。
文檔編號C07H1/08GK102161685SQ20111005848
公開日2011年8月24日 申請日期2011年3月11日 優先權日2011年3月11日
發明者武路剛, 牛志勇, 王志香, 王歡, 趙素娟, 郭豔玉, 陳淑芳 申請人:河北科星藥業有限公司