芳香羧酸的製備方法
2023-05-28 16:29:06 2
專利名稱：芳香羧酸的製備方法
技術領域：
本發明是一種制醫藥用的中間體芳香羧酸的製備方法。
芳香羧酸( )的製備在國內外均有研究，據美國專利US4866204報導，它採用四苯基卟啉鐵作催化劑，利用氧氣氧化甲苯得到芳香羧酸，其缺點是採用催化劑，價格昂貴，反應時間長，需18小時，才能反應完畢，此法對具有吸電子基團的取代甲苯氧化不完全，轉化率低。國內曾對有吸電子基團的甲苯氧化進行過研究，採用高錳酸鉀氧化法和重鉻酸鈉氧化法，其收率也低，而且在廢水中存在大量的有毒重金屬物質，嚴重汙染環境。其他方法所採用的是含氧氣體進行氣液兩相氧化，工藝過程複雜，不易控制。
本發明是提供一種產品含量高、收率高、反應時間短的芳得羧酸的製備方法。
本發明是這樣實施的芳香羧酸其分子結構式為 的製備方法是以甲苯衍生物(通式為 ，R為吸電子基團)為原料，以稀硝酸為氧化劑，經高溫、高壓氧化反應而得芳香羧酸，其反應溫度為130-260℃，反應壓力為10-30kgf/cm2，反應時間為1-5小時，反應完畢後，經冷卻、過濾、洗滌、烘乾而得高純度產品。其反應式為 該製備方法不用催化劑，它採用稀硝酸作強氧化劑，反應完全、收率高、無其它副反應、工藝過程簡單、易於控制、反應生成物無其他雜質，因此使產品純度高，與其他工藝相比，反應時間大大縮短。不存在重金屬離子對環境的汙染。芳香羧酸是制醫藥的一種重要中間體。
本發明的工藝流程如下 以下對本發明作過一步詳細說明芳香羧酸的製備方法是以甲苯衍生物(通式為 )為原料，以稀硝酸為氧化劑，經氧化反應而得芳香羧酸，其分子結構式為 ，其反應溫度為130-260℃，反應壓力為10-30kgf/cm2，其最佳壓力為15-25kgf/cm2，反應時間為1-5小時，稀硝酸的濃度(重量百分比)為5%-35%，反應完畢後，經冷卻、過濾、洗滌、烘乾而得高純度產品。甲苯衍生物(通式為 )取代基R為-Cl(氯基)、NO2(硝基)、-CN(氰基)，取代基R可為一個或二個，取代基的位置為鄰位或間位或對位。實施例如下實施例1在高壓反應鍋中加入500份23%(重量)硝酸和60份鄰氯甲苯，在攪拌下升溫至170℃，反應壓力保持在15-25kgf/cm2，保溫反應2小時，反應完畢、冷卻、過濾、洗滌、烘乾得鄰氯苯甲酸72.8份，收率為99.1%，純度為99%以上。
實施例2在高壓反應鍋中加入500份23%(重量)硝酸和60份對氯甲苯，在攪拌下升溫至160℃，反應壓力保持在15-25kgf/cm2，反應一小時，反應完畢，冷卻、過濾、洗滌、烘乾，得對氯苯甲酸72.5份，收率為98.7%，純度為99%以上。
實施例3在高壓鈑慶鍋中加入500份23%(重量)硝酸和60份對硝基甲苯，在攪拌下升溫至210℃。反應壓力保持在15-25kgf/cm2，反應2小時，反應完畢、冷卻、過濾、洗滌、烘乾，得到對硝基苯甲酸72.6份，收率為99.3%，純度為99%以上。
實施例4在高壓反應鍋中加入500份23%(重量)硝酸和60份間硝基甲苯，在攪拌下升溫至210℃，反應壓力保持在15-25kgf/cm2，反應2小時，反應完畢、冷卻、過濾、洗滌、烘乾，得到間硝基苯甲酸71.8份，收率為98.2%，純度為99%以上。
實施例5在高壓反應鍋中加入500份23%(重量)硝酸和76份2.4-二氯甲苯，在攪拌下升溫至230℃，反應壓力保持在15-25kgf/cm2，反應3小時，反應完畢、冷卻、過濾、洗滌、烘乾，得到2.4-二氯苯甲酸84.0份，收率為93.1%，純度為98%以上。
權利要求
1.一種制醫藥用的中間體芳香羧酸的製備方法，其分子結構式為 ，其特徵在於該法以甲苯衍生物(通式為 )為原料，以稀硝酸為氧化劑，經氧化反應而得芳香羧酸，其反應溫度為130--260℃，反應壓力為10--30kgf/cm2，反應時間為1--5小時，反應完畢後，經冷卻、過濾、洗滌、烘乾而得高純度產品。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於稀硝酸的濃度(重量百分比)為5%-35%。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於反應壓力的最佳值為15-25kgf/cm2。
4.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於甲苯衍生物(通式為 )取代基R為-Cl(氯基)、-NO2(硝基)、-CN(氰基)，取代基R可為一個或二個，取代基R的位置為鄰位或間位或對位。
全文摘要
一種制醫藥用的中間體芳香羧酸的製備方法，它以甲苯衍生物為原料，以稀硝酸，氧化劑，經氧化反應而得芳香羧酸，其分子式為
文檔編號C07C63/10GK1104626SQ93115660
公開日1995年7月5日 申請日期1993年12月29日 優先權日1993年12月29日
發明者王旗 申請人:王旗