一種水熱法合成稀土Pr摻雜的CdTe∶Pr量子點的方法
2023-05-29 02:05:46 1
一種水熱法合成稀土Pr摻雜的CdTe∶Pr量子點的方法
【專利摘要】本發明公開了一種水熱法合成稀土Pr摻雜的CdTe∶Pr量子點的方法。該製備方法的操作步驟是在氮氣保護下，將預先製備的碲氫化鈉溶液注入到預先製備好的鎘鹽、鐠氧化物與修飾劑水溶性N-乙醯-L-半胱氨酸的混合液中，將此溶液置於水熱反應釜中，反應製備螢光發射波長可調、螢光量子產率高的稀土Pr摻雜的CdTe∶Pr量子點。本水熱法具有操作成本低、操作簡單方便安全、綠色環保等優點。所得的稀土Pr摻雜的CdTe∶Pr量子點具有水溶性好、螢光性能優良、螢光量子產率高、生物相容性好和毒性低等優點，可作為新型螢光納米探針廣泛應用於生化分析和生物醫學領域。
【專利說明】—種水熱法合成稀土 Pr摻雜的CdTe: Pr量子點的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於生化分析檢測技術及納米材料製備【技術領域】，具體涉及一種水熱法合成稀土 Pr摻雜的CdTe: Pr量子點的方法。
【背景技術】
[0002]量子點是一種由I1-VI族或II1-V族元素組成的、直徑在2~IOnm之間無機半導體納米晶體。由於量子點具有許多優越的螢光性能，使其在生化分析及生物醫學領域得到了相當廣泛的應用。因此，高質量、多功能螢光量子點的合成逐漸成為人們的關注熱點。目前，人們已通過有機相合成方法製備了多種螢光性能優越的量子點，但此類量子點僅能分散在非極性或極性較弱的有機溶劑中而不能均勻分散在水溶液中，導致量子點的水溶性和生物相容性差，極大限制了其在生化分析和生物醫學領域內的應用。近些年來，水熱法合成螢光性能優越、生物相容性好的量子點的製備新方法，逐漸成為量子點製備方面的研究重點。相較於有機相合成方法，直接在水溶液中合成量子點的方法具有成本低、操作簡單方便、反應條件溫和的優點，所製備的量子點的螢光性能優越、生物相容性好，能被廣泛應用於生化分析和生物醫學領域。
[0003]目前已報導的水熱法合成CdTe量子點主要採用性能不穩定的巰基乙酸、巰基丙酸類巰基小分子作為修飾劑，巰基乙酸、巰基丙酸類巰基小分子易揮發出惡臭味且具有致癌性，使得製備的CdTe量子點的螢光穩定性較差、生物相容性較差。此外，由於有毒重金屬元素Cd的存在，使得CdTe量子點毒性較大，限制了此量子點在生化分析和生物醫學領域內的應用。因此，研究一種穩定性高、環境友好的修飾劑水熱法製備的螢光性能優越、生物相容性好、毒性低的量子點的方法將成為生化分析和生物醫學領域的關鍵技術。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在於提供一種水熱法合成稀土 Pr摻雜的CdTe: Pr量子點的方法。
[0005]本發明解決上述技術問題的技術方案如下。
[0006]一種水熱法合成稀土 Pr摻雜的CdTe: Pr量子點的方法，操作步驟如下:
[0007]1.配製碲源的碲氫化鈉NaHTe溶液:將硼氫化鈉和碲粉置於水中，硼氫化鈉和碲粉的摩爾比為2:1~5: 1，在氮氣保護下，在78~95°C下攪拌反應10~55min，得到碲氫化鈉NaHTe溶液。
[0008]2.在三頸燒瓶中配製作為鎘源的鎘鹽、鐠源的鐠氧化物和修飾劑水溶性N-乙醯-L-半胱氨酸溶液，其中Cd的濃度為0.0005~0.02mol/L，控制Cd: Pr的摩爾比為
I: 0.1~1: 0.6，調節溶液的pH值為8.0~12.0，在氮氣保護下，注入步驟I中製備的碲氫化鈉NaHTe溶液50 y L~8mL，混勻後轉移至水熱反應釜中，加熱到188~200°C下反應5~55min，得到螢光發射波長可調、螢光量子產率高的稀土 Pr摻雜的CdTe: Pr量子點溶液。
[0009]上述方法的步驟I和步驟2中，反應物中Cd: Pr: N-乙醯-L-半胱氨酸:NaHTe的摩爾比為1: 0.1~0.6: I~3: 0.1~0.8。
[0010]上述的反應所用的鎘鹽為氯化鎘、溴化鎘或碘化鎘。
[0011 ] 上述的反應所用的鐠氧化物為氧化鐠。
[0012]上述的反應所用的締粉為含量99.8%、規格200目的締粉。
[0013]上述的反應所用的修飾劑為穩定性高、環境友好、生物相容性好的N-乙醯-L-半胱氨酸。
[0014]本發明的優點:
[0015]1.本發明直接採用水熱法進行稀土 Pr摻雜的CdTe: Pr量子點的合成，成本低，操作簡單方便安全，綠色環保。
[0016]2.採用本發明所製備的稀土 Pr摻雜的CdTe: Pr量子點具有水溶性好、螢光量子產率高、螢光發射波長可調、生物相容性好和毒性低的優點，可作為新型螢光納米探針應用於生化分析和生物醫學領域。
【具體實施方式】
[0017]為了更好的理解本發明，下面結合具體的實施例對本發明做進一步的詳細闡述。應理解，以下實施例只是本發明的一些優選實施方式，目的在於更好地闡述本發明的內容，而不是對本發明的保護範圍產生任何限制。
[0018]實施例1
[0019]一種水熱法合成稀土 Pr摻雜的CdTe: Pr量子點的方法，其步驟如下:
[0020]1.碲氫化鈉NaHTe溶`液的製備
[0021]將0.2mmol碲粉和0.4mmol硼氫化鈉放入到一個兩口燒瓶中，加入5mL蒸餾水，在氮氣保護下，在78°C下攪拌反應55min，得到碲氫化鈉NaHTe溶液備用；
[0022]2.稀土 Pr摻雜的CdTe: Pr量子點的製備
[0023]將0.02mmol CdCl2、0.00033mmol Pr6O1JPCLC^mmol N-乙酸-L-半胱;氛酸溶解於40mL蒸餾水中，用lmol/L NaOH溶液調節pH值為8.0，在氮氣保護下，加入50 y L步驟I製備的碲氫化鈉NaHTe溶液，混勻後轉移至水熱反應釜中，加熱到188°C下反應55min，可得到40mL螢光發射波長可調、螢光量子產率高的稀土 Pr摻雜的CdTe: Pr量子點溶液。
[0024]實施例2
[0025]一種水熱法合成稀土 Pr摻雜的CdTe: Pr量子點的方法，其步驟如下:
[0026]1.碲氫化鈉NaHTe溶液的製備
[0027]將0.4mmol碲粉和1.6mmol硼氫化鈉放入到一個兩口燒瓶中，加入4mL蒸餾水，在氮氣保護下，在80°C下攪拌反應35min，得到碲氫化鈉NaHTe溶液備用；
[0028]2.稀土 Pr摻雜的CdTe: Pr量子點的製備
[0029]將0.4mmol CdBr2、0.02mmol Pr6O1^PCLSmmol N-乙酸-L-半胱;氛酸溶解於 20mL蒸餾水中，用lmol/L NaOH溶液調節pH值為9.5，在氮氣保護下，加入2mL步驟I製備的碲氫化鈉NaHTe溶液，混勻後轉移至水熱反應釜中，加熱到190°C下反應40min，可得到22mL螢光發射波長可調、螢光量子產率高的稀土 Pr摻雜的CdTe: Pr量子點溶液。
[0030]實施例3
[0031]一種水熱法合成稀土 Pr摻雜的CdTe: Pr量子點的方法，其步驟如下:[0032]1.碲氫化鈉NaHTe溶液的製備
[0033]將1.12mmol碲粉和5.60mmol硼氫化鈉放入到一個兩口燒瓶中，加入8mL蒸餾水，在氮氣保護下，在95°C下攪拌反應lOmin，得到碲氫化鈉NaHTe溶液備用；
[0034]2.稀土 Pr摻雜的CdTe: Pr量子點的製備
[0035]將1.4mmol Cdl2>0.14mmol Pr6O11 和 4.2mmol N-乙酸 _L_ 半胱;氛酸溶解於 70mL蒸餾水中，用lmol/L NaOH溶液調節pH值為12.0，在氮氣保護下，加入8mL步驟I製備的碲氫化鈉NaHTe溶液，混勻後轉移至水熱反應釜中，加熱到200°C下反應5min，可得到78mL螢光發射波長可調、螢光 量子產率高的稀土 Pr摻雜的CdTe: Pr量子點溶液。
【權利要求】
1.一種水熱法合成稀土 Pr摻雜的CdTe: Pr量子點的方法，其特徵在於，操作步驟如下: 1)配製碲源的碲氫化鈉NaHTe溶液:將硼氫化鈉和碲粉置於水中，硼氫化鈉和碲粉的摩爾比為2:1~5: 1，在氮氣保護下，在78~95°C下攪拌反應10~55min，得到碲氫化鈉NaHTe溶液； 2)在三頸燒瓶中配製鎘源的鎘鹽、鐠源的鐠氧化物和修飾劑水溶性N-乙醯-L-半胱氨酸溶液，其中Cd的濃度為0.0005~0.02mol/L，控制Cd: Pr的摩爾比為1: 0.1~I: 0.6，調 節溶液的pH值為8.0~12.0，在氮氣保護下，注入步驟I)中製備的碲氫化鈉NaHTe溶液50 y L~8mL，混勻後轉移至水熱反應釜中，加熱到188~200°C下反應5~55min，得到螢光發射波長可調、螢光量子產率高的稀土 Pr摻雜的CdTe: Pr量子點溶液； 上述方法的步驟I)和步驟2)中，反應物中Cd: Pr: N-乙醯-L-半胱氨酸:NaHTe的摩爾比為1: 0.1~0.6: I~3: 0.1~0.8; 上述的反應所用的鎘鹽為氯化鎘、溴化鎘或碘化鎘； 上述的反應所用的鐠氧化物為氧化鐠； 上述的反應所用的締粉為含量99.8%、規格200目的締粉； 上述的反應所用的修飾劑為穩定性高、環境友好、生物相容性好的N-乙醯-L-半胱氨酸。
【文檔編號】C09K11/88GK103614144SQ201310663948
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年12月9日 優先權日:2013年12月9日
【發明者】黃珊, 肖琦, 蘇煒, 盛家榮, 彭炳華, 朱發偉 申請人:廣西師範學院