一種間甲基苯基二乙氧基甲基矽烷及其製備方法

2023-06-10 15:40:31 3

專利名稱：一種間甲基苯基二乙氧基甲基矽烷及其製備方法
技術領域：
本發明涉及有機矽化學領域，具體是一種含矽元素的化合物間甲基苯基二乙氧基甲基矽烷及其合成方法。
背景技術：
間位取代的甲基苯基_■乙氧基甲基娃燒(間甲基苯基_■乙氧基甲基娃燒)是一種重要的合成單體，它的性質比較活潑，可用來合成有機矽中間體及矽油、矽橡膠等高分子化合物，因其具有較高的摩爾折射率，可用於提高有機矽材料的折射率，在LED封裝、光波導器件、光互連器件以及光學透鏡等領域具有重要用途。目前利用鈉縮法合成間位取代的甲基苯基二乙氧基甲基矽烷的研究還處於起步階段。鈉縮法是目前構建有機矽化合物的一種經典方法，即利用鈉縮合法可以將苯基等高折射率的官能團引入有機矽分子中，提高有機矽化合物及其衍生的聚合物的折射率，改善有機矽產品的光學性質。但是鈉縮合法反應過程是一個固液反應過程，必須使用大量溶劑(甲苯等)，才能使得固體均勻分散在反應介質中，與介質充分反應，同時降低體系中的固含量，使得攪拌可以正常運行。但是，大量使用甲苯溶劑會面臨環境汙染及溶劑回收利用的問題。

發明內容
為解決利用鈉縮法合成間位取代的甲基苯基二乙氧基甲基矽烷時使用大量溶劑會面臨環境汙染及溶劑回收利用的問題，本發明提出一種間甲基苯基二乙氧基甲基矽烷及其合成方法，本方法不使用甲苯等溶劑，反應條件溫和，工藝簡單；非常適合於大規模工業生產。本發明是通過以下技術方案實現的一種間甲基苯基二乙氧基甲基矽烷，所述的間甲基苯基二乙氧基甲基矽烷以甲基三乙氧基矽烷和間氯甲苯為原料，通過鈉縮合法製成，其結構式為
權利要求
1.一種間甲基苯基二乙氧基甲基矽烷，其特徵在於所述的間甲基苯基二乙氧基甲基矽烷以甲基三乙氧基矽烷和間氯甲苯為原料，通過鈉縮合法製成，其結構式為
2.—種間甲基苯基二乙氧基甲基矽烷的製備方法，其特徵在於，所述的製備方法按如下步驟進行 1)將甲基三乙氧基矽烷加入到容器中，攪拌升溫至9(Tl12°C，在持續攪拌下加入鈉片並將鈉片打成鈉砂； 2)滴加間氯甲苯，保持反應混合物回流並控制反應溫度低於112°C，滴加時間為O.5 10h，滴加完畢後維持反應O. I 20h ； 3)將反應混合物冷卻至(T50°C，在此溫度下滴加乙醇，乙醇的滴加時間為O.05^2h,並維持反應O. f4h，再滴加甲基氯矽烷，按照每摩爾金屬鈉加入O. 2^0. 4mol氯原子的比例確定甲基氯矽烷的用量，甲基氯矽烷的滴加時間為O. r4h,甲基氯矽烷滴加完畢後，反應維持時間l 8h ;然後採用減壓抽濾方式除去反應混合物中的固體雜質，同時收集濾液； 4)對濾液進一步分尚提純後得到間甲基苯基_■乙氧基甲基娃燒； 所述的甲基三乙氧基矽烷用量與間氯甲苯用量的物質的量之比為1.0飛.0 :1 ;鈉的用量與間氯甲苯用量的物質的量之比為I. 9^2. 51； 所述的甲基氯矽烷選自甲基三氯矽烷或者二甲基二氯矽烷。
3.根據權利要求2所述的間甲基苯基二乙氧基甲基矽烷的製備方法，其特徵在於所述的甲基三乙氧基矽烷用量與間氯甲苯用量的物質的量之比為I. 5^4 1 ;鈉的用量與間氯甲苯用量的物質的量之比為2. (Γ2. 15 :1。
4.根據權利要求2所述的間甲基苯基二乙氧基甲基矽烷的製備方法，其特徵在於步驟I)中攪拌升溫至102 105°C。
5.根據權利要求2或3所述的間甲基苯基二乙氧基甲基矽烷的製備方法，其特徵在於步驟2)中所述的間氯甲苯的滴加時間為l 6h，維持反應時間為2 10h。
6.根據權利要求2所述的間甲基苯基二乙氧基甲基矽烷的製備方法，其特徵在於步驟3)中在15 35°C溫度下滴加乙醇，乙醇的滴加時間為O. f lh，並維持反應O. l 4h。
7.根據權利要求2所述的間甲基苯基二乙氧基甲基矽烷的製備方法，其特徵在於甲基氯矽烷的滴加時間為O. 5^2h ;反應維持時間為2飛h。
全文摘要
本發明涉及有機矽化學領域，為解決利用鈉縮法合成間位取代的甲基苯基二乙氧基甲基矽烷時使用大量溶劑會面臨環境汙染及溶劑回收利用的問題，本發明提出一種間甲基苯基二乙氧基甲基矽烷及其合成方法，所述的間甲基苯基二乙氧基甲基矽烷以甲基三乙氧基矽烷和間氯甲苯為原料，通過鈉縮合法製成，本方法不使用甲苯等溶劑，反應條件溫和，工藝簡單；非常適合於大規模工業生產。
文檔編號C07F7/18GK102898454SQ20121007519
公開日2013年1月30日 申請日期2012年3月21日 優先權日2012年3月21日
發明者伍川, 曹健, 董紅, 來國橋, 蔣劍雄 申請人:杭州師範大學