一種用於環己酮肟液相貝克曼重排製取己內醯胺的催化劑的製作方法

2023-06-10 14:44:41

專利名稱：一種用於環己酮肟液相貝克曼重排製取己內醯胺的催化劑的製作方法
技術領域：
本發明涉及己內醯胺的製備，具體為ー種用於環己酮肟液相貝克曼重排製取己內醯胺的催化劑。
背景技術：
ε -己內醯胺是ー種重要的有機化工原料，外觀為白色晶體或結晶粉末，易溶於水、こ醇、こ醚、氯仿和苯等。己內醯胺主要用作生產聚醯胺_6纖維和聚醯胺_6工程塑料，此外己內醯胺還可用於生產抗血小板藥物6-氨基己酸、樹脂和薄膜。環己酮肟貝克曼重排反應方程式如下
權利要求
1.一種用於環己酮肟液相貝克曼重排製取己內醯胺的催化劑，其特徵為該催化劑是以雜多酸為活性組份，以介孔分子篩(HMS)為載體的負載型固體酸催化劑，其中，雜多酸的負載量為質量百分比10-70% ;所述的雜多酸為磷鎢雜多酸(HPW)。
2.如權利要求I所述的用於環己酮肟液相貝克曼重排製取己內醯胺的催化劑的製備方法，其特徵為包括如下步驟 等體積浸潰法根據HMS上雜多酸的負載量(10-70wt. %)，分別稱量相應質量的雜多酸溶於去離子水中，得澄清溶液；然後將HMS載體浸潰於上述溶液中，室溫下靜置24h，30-60°C旋蒸得白色固體粉末，在10(T50(TC溫度下焙燒4-10h，得到負載量為10_70wt. %的負載型雜多酸。
3.如權利要求I所述用於環己酮肟液相貝克曼重排製取己內醯胺的催化劑的應用，其特徵為包括如下步驟將負載型雜多酸催化劑HPW/HMS、環己酮肟和溶劑置於反應器中，使環己酮肟濃度為0. 00r0. 04g環己酮肟/mL溶劑，其物料配比質量比為催化劑(以活性組份雜多酸計):環己酮肟=0. f 100:1 ;在常壓、10(Tl8(rC反應溫度下，恆溫攪拌反應f 10 h，分離出有機相，即得產物己內醯胺。
4.如權利要求3所述用於環己酮肟液相貝克曼重排製取己內醯胺的催化劑的應用，其特徵為所述的溶劑具體為二甲基亞碸(DMS0)、N，N-二甲基甲醯胺(DMF)或乙腈。
5.如權利要求3所述用於環己酮肟液相貝克曼重排製取己內醯胺的催化劑的應用，其特徵為所述的催化劑應用中，物料配比質量比優選為催化劑(以活性組份雜多酸計)環己酮肟=0. 3 I. 5:1。
全文摘要
本發明為一種用於環己酮肟液相貝克曼重排製取己內醯胺的催化劑，該催化劑是以雜多酸為活性組份，以介孔分子篩(HMS)為載體的負載型固體酸催化劑，其中，雜多酸的負載量為質量百分比10-70%。所述的雜多酸為磷鎢雜多酸(HPW)。本發明與現有的催化劑相比，是(1)非均相催化，催化劑通過抽濾方式就可以回收；(2)使用雜多酸作為催化劑，環境友好，不產生低值副產硫酸銨，對設備無腐蝕；(3)反應在常壓下進行，反應溫度不高，對反應設備的要求也不高，操作方便；(4)己內醯胺的收率和選擇性較高，可分別高達82.5%和87.1%。
文檔編號C07D223/10GK102658191SQ201210151730
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月16日 優先權日2012年5月16日
發明者劉玉撲, 周杰, 王延吉, 程慶彥, 趙新強 申請人:河北工業大學