飼料防黴添加劑及其製備方法與流程

2023-06-11 03:06:02

本發明涉及食品添加劑領域，特別是一種飼料防黴添加劑及其製備方法。
背景技術：
：飼料發黴引起飼料變質。黴菌可破壞飼料蛋白質，使飼料中的胺基酸含量減少，飼料蛋白質品質下降。同時飼料黴變生長還會消耗維生素，使飼料中維生素含量減少，導致適口性變壞，營養成分破壞，影響動物的正常生長發育，甚至導致中毒，破壞動物的免疫機能。危害飼料的黴菌孢子在7℃即可發芽生長，在24～32℃生長最快。大多數黴菌在溼度75％條件下就能發芽生長，80％-100％的相對溼度生長更快。因此，用於動物的飼料及其原料如果在此溫度溼度存放時，就需加入飼料防黴添加劑防止黴菌生長。飼料防黴劑是一種抑制黴菌繁殖防止飼料發生黴變的有機化合物，常用的飼料防黴劑產品的化學成分是以一些短鏈有機酸以游離酸或鹽(鈉、鈣、氨鹽)的狀態出現，這些有機酸包括甲酸、乙酸、脫氫乙酸、丙酸、乳酸、山梨酸、苯甲酸、檸檬酸、富馬酸、蘋果酸、酒石酸；按物理性狀分類：甲酸、乙酸、丙酸為揮發性液體；乳酸、甲酸銨、丙酸銨為不揮發性液體；有機酸的na、k、ca鹽；富馬酸及其酯類；山梨酸及其鹽等為固體。目前在國內常見的防黴劑主要成分是丙酸、丙酸鹽、富馬酸二甲酯和其他高效抑菌劑。1、目前防黴劑的抑黴機理還沒有詳細的認知，已知的丙酸類防黴劑的抑黴機理包括：1、游離酸在黴菌細胞壁外造成高滲透壓，使黴菌細胞內脫水；2、游離酸造成黴菌細胞內ph的擾亂，阻礙營養運輸入細胞內；3、阻礙細胞代謝反應，如抑制三羧酸循環的幾種酶的活性，抑制丙氨酸的利用，抑制泛酸的合成；4、抑制黴菌的無性繁殖5、抑制黴菌孢子的形成等五個因素。而影響飼料防黴劑抑黴效果的因素可劃分為兩大類；1與防黴劑有關的因素，包括有機酸種類、揮發性、反應活性、顆粒大小、製作工藝；2與飼料有關的因素，包括成分飼料顆粒大小、水分活度、粉料或顆粒，3與生產工藝有關的因素。而目前市售產品存在加添量大，易揮發及在高溫高溼季節，貯存時間較短的缺陷。技術實現要素：針對飼料存放條件引起的飼料發黴黴菌生長的問題，本發明提供了一種新型飼料防黴添加劑，其對飼料中的主要黴菌有較強的抑制和殺滅作用，作用迅速持久，對動物無毒副作用，本發明是這樣實現的：一種飼料防黴添加劑，其是由以下重量百分比的原料組成：丙酸15％-18％、茴芹油10-12％、陳皮油10-13％、大蒜精油6-10％、肉桂醛6-8％、麝香草酚3-4％、食鹽5-10％，餘量為載體。進一步的，本發明所述飼料防黴添加劑中，大蒜精油為具有廣譜抗菌活性物質，其主要成分二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚的含量佔大蒜精油總質量的≥80％。進一步的，本發明所述飼料防黴添加劑中，所述載體為二氧化矽、玉米芯粉或統糠中的一種或多種。一種本發明所述飼料防黴添加劑的製備方法，其包括以下步驟：(1)原料混合：按比例依次稱丙酸、茴芹油、陳皮油、大蒜精油、肉桂醛和麝香草酚投入反應釜中，加熱至50～60℃，邊加熱邊攪拌，完全溶解均勻得到混合物料；(2)載體吸附：將步驟(1)獲得的混合物料在40-60℃下加入到載體中進行吸載混合；(3)最後將食鹽加入步驟(2)中，攪拌混合均勻出料，即獲得所述飼料防黴添加劑。本發明技術方案中加入丙酸的目的在於：丙酸是一種高效廣譜抗菌劑，丙酸揮發時產生的氣體可與飼料表面充分接觸，抑菌均勻，丙酸的防黴效果優於鹽類，丙酸活性分子可穿透黴菌細胞壁，抑制細胞內的酶活性，阻止黴菌的繁殖。採用大蒜精油的目的在於：大蒜精油的主要成分為二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚，具有廣譜抗菌性。本發明所提供的飼料防黴添加劑主要用作飼養雞、鴨、豬等動物的飼料防黴劑，使用時，可按0.05～0.1％的重量百分比例添加到飼料中，即可有效防止飼料黴變，添加成本低。與現有技術相比，本發明的有益效果是：1、本發明獲得的飼料防黴添加劑較常規防黴劑用量小，抗菌譜廣，生產操作方便。2、本發明獲得的飼料防黴添加劑延長了飼料的保存期。夏季，可使飼料保質期達到35天以上，春秋季可使飼料保質期達到45天以上，冬季可使飼料保質期達到100天以上。附圖說明圖1為為本發明飼料防黴添加劑的工藝流程圖。圖2為黃麴黴菌的抑菌作用圖片。圖3為禾穀鐮刀菌的抑菌作用圖片。圖4為破壞性試驗圖片。具體實施方式下面通過實施例的方式進一步說明本發明，但並不因此將本發明限制在所述的實施例範圍之內。下述實施例中，大蒜精油中的主要成分二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚的總含量佔大蒜精油總質量≥80％；實施例1一種飼料防黴添加劑，其組分按質量百分比如下：丙酸15％，茴芹油10％，陳皮油12％，大蒜精油8％，肉桂醛6％，麝香草酚3％，食鹽5％，以載體二氧化矽補足餘量。圖1為本實施例製備方法流程示意圖，其具體包括如下步驟：1)按比例先將丙酸、茴芹油、陳皮油、大蒜精油、肉桂醛和麝香草酚投入反應釜中，加熱至50～60℃，邊加熱邊攪拌，完全溶解均勻得到混合物料a。2)將二氧化矽投入混合機，在40-60℃下加入上述步驟1)得到的混合物料a進行吸載、混合30min，得到混合物料b。3)最後向混合物料b中加入食鹽，繼續常溫攪拌30min，物料變為固體粉末狀，冷卻後將物料排出混合機，即為所述飼料防黴添加劑。具體生產實踐中，還可將獲得的成品進一步粉碎、篩分、檢驗(檢驗丙酸含量，大蒜精油中的主要成分二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚的含量)、包裝、入庫。使用時飼料防黴添加劑與飼料的質量百分比為0.05％的比例添加到飼料中。在具體實施過程中，載體可以選擇二氧化矽、玉米芯粉或統糠中的一種或多種。本實施例獲得的的飼料防黴添加劑進行飼料常規試驗：以正常飼料(水分自然11％～12.5％)在自然環境下儲放，按規定的時間抽樣進行黴菌檢測、判定其防黴效果。本實施例獲得的的飼料防黴添加劑(添加量為飼料質量百分比0.05％)添加到飼料中，夏季可使飼料保質期達到35天以上，春秋季可使飼料保質期達到45天以上，冬季可使飼料保質期達到100天以上。實施例2一種飼料防黴添加劑，其組分按質量百分比如下：丙酸15％，茴芹油12％，陳皮油13％，大蒜精油10％，肉桂醛7％，麝香草酚4％，食鹽6％，以載體統糠補足至100％。製備方法如下：1)按比例先將丙酸、茴芹油、陳皮油、大蒜精油、肉桂醛和麝香草酚投入反應釜中，加熱至50～60℃，邊加熱邊攪拌，完全溶解均勻得到混合物料a。2)將統糠投入混合機，在40-60℃下加入上述步驟1)得到的混合物料a進行吸載、混合30min，得到混合物料b。3)最後向混合物料b中加入食鹽，繼續常溫攪拌30min，物料變為固體粉末狀，冷卻後將物料排出混合機，即得到所述的飼料防黴添加劑。使用時，本實施例獲得的飼料防黴添加劑與飼料的質量百分比為0.08％的比例添加到飼料中。本發明的飼料防黴添加劑常規試驗，添加比例為飼料質量的0.08％，結果表明，該添加劑夏季可使飼料保質期達到38天以上，春秋季可使飼料保質期達到49天以上，冬季可使飼料保質期達到106天以上。實施例3一種飼料防黴添加劑，其組分按質量百分比如下：丙酸18％，茴芹油12％，陳皮油10％，大蒜精油6％，肉桂醛8％，麝香草酚4％，食鹽10％，以載體統糠補充至100％。製備方法如下：1)按比例先將丙酸、茴芹油、陳皮油、大蒜精油、肉桂醛和麝香草酚投入反應釜中，加熱至50～60℃，邊加熱邊攪拌，完全溶解均勻得到混合物料a。2)將統糠投入混合機，在40-60℃下加入上述步驟1)得到的混合物料a進行吸載、混合30min，得到混合物料b。3)最後向混合物料b中加入食鹽，繼續常溫攪拌30min，物料變為固體粉末狀，冷卻後將物料排出混合機，即得到所述的飼料防黴添加劑。使用時，本實施例飼料防黴添加劑與飼料的質量百分比為0.06％的比例添加到飼料中。本實施例獲得的飼料防黴添加劑常規試驗，按飼料質量0.06％的比例添加到飼料中，結果表明，該添加劑夏季可使飼料保質期達到37天以上，春秋季可使飼料保質期達到48天以上，冬季可使飼料保質期達到105天以上。實施例4對比試驗1、試驗材料本試驗由江蘇省生物安全飼料添加劑工程技術研究中心負責進行。越南美農供樣及宜興市天石飼料有限公司國內取樣，試驗樣品共10個，如表1。表1其中，q1-b和q2-b分別為實施例1、2獲得的產品。實驗材料：黃麴黴菌、禾穀鐮刀菌分別來自中國微生物菌種保藏管理委員會普通微生物中心，其中黃麴黴菌菌種號3.3950，禾穀鐮刀菌菌種號3.4598。儀器、設備：淨化工作檯(s.sw-cj-1cu，上海躍進)、數顯電熱培養箱(sd303-4a，上海蘇達)、不鏽鋼立式電熱蒸汽滅菌器(ym50，上海三申)、平皿(直徑90mm)、電子天平(感量0.0001g)、冰箱、遊標卡尺(精確度0.02mm，上海)、打孔器(直徑6mm)。培養基:馬鈴薯-葡萄糖培養基(pda)按常規方法製備。高鹽察氏培養基按《飼料中黴菌總數的測定》gb/t13092-2006附錄a規定成分配製。2、試驗結果a)防黴劑對黃麴黴菌的抑菌作用在培養皿中加入1ml黃麴黴菌，再加入1ml劑量的防黴劑液在瓊脂板上擴散，根據抑菌圈直徑大小來定量測定其防黴效果。空白對照加入pda培養基。檢測結果如表2和圖2所示：表2防黴劑編號平均抑菌圈直徑±標準差mm空白對照0.00防黴劑h0.00防黴劑i0.00防黴劑j0.00防黴劑k0.00防黴劑q1-b37.69±0.38防黴劑q2-b40.63±0.84防黴劑f0.00防黴劑c26.51±0.71丙酸13.71±1.23丙酸鈣0.00圖2中，圖2a-圖2k依次為防黴劑h、防黴劑i、防黴劑j、防黴劑k、防黴劑q1-b、防黴劑q2-b、防黴劑f、防黴劑c、丙酸和丙酸鈣抑菌圈照片。可見，防黴劑對黃麴黴菌的抑制效果為：q2-b＞q1-b＞c＞丙酸＝f＝h＝i＝j＝k＝丙酸鈣。其中防黴劑h、i、j、k、f和丙酸鈣在試驗條件下均不顯示抑菌效果。b)防黴劑對禾穀鐮刀菌的抑菌作用在培養皿中加入1ml禾穀鐮刀菌，再加入1ml劑量的防黴劑液在瓊脂板上擴散，根據抑菌圈直徑大小來定量測定其防黴效果。空白對照加入pda培養基。檢測結果如表3和圖3所示：表3防黴劑編號平均菌圈擴散直徑±標準差mm空白對照40.46±2.46防黴劑h21.1±5.09防黴劑i8.97±0.25防黴劑j32.57±2.30防黴劑k4.0±1.68防黴劑q1-b2.03±0.25防黴劑q2-b1.03±0.96防黴劑f22.33±0.25防黴劑c33.1±2.86丙酸12.97±3.25丙酸鈣17.4±1.08圖3中，圖3a-圖3k依次為防黴劑h、防黴劑i、防黴劑j、防黴劑k、防黴劑q1-b、防黴劑q2-b、防黴劑f、防黴劑c、丙酸和丙酸鈣抑菌圈照片。可見，防黴劑對禾穀鐮刀菌的抑制效果為：q2-b＞q1-b＞k＞i＞丙酸＞丙酸鈣＞h＞f＞j＞c。c)破壞性試驗試驗方法：在溫度35℃，飼料水分18％的條件下，在恆溫恆溼箱中進行，按gb/t13092-2006《飼料中黴菌總數的測定》進行樣品檢測。黴菌數越少防黴效果越好，反之越差。試驗結果如表4和圖4所示：表4防黴劑編號黴菌總數±標準差cfu抑菌率空白對照40666.67±9073.77防黴劑h66000.00±6082.760.00％防黴劑i40000.00±5291.501.65％防黴劑j60000.00±1000.000.00％防黴劑k48666.67±5033.220.00％防黴劑q1-b27666.67±2886.7531.96％防黴劑q2-b26333.33±1527.5335.26％防黴劑f43666.67±5773.500.00％防黴劑c28666.67±6658.3329.51％丙酸44000.00±10000.000.00％丙酸鈣41666.67±6429.100.00％圖4中，圖4a-圖4k依次為防黴劑h、防黴劑i、防黴劑j、防黴劑k、防黴劑q1-b、防黴劑q2-b、防黴劑f、防黴劑c、丙酸和丙酸鈣抑菌圈照片。可見，防黴劑在飼料中的破壞性試驗效果為：q2-b＞q1-b＞c＞i＞h＝j＝k＝f＝丙酸＝丙酸鈣。其中防黴劑h、j、k、f、丙酸、丙酸鈣在試驗條件下均不顯示抑菌作用。由上述試驗可見，單一含量的丙酸型或丙酸鈣型防黴劑抑菌效果並不理想，複合防黴劑抑菌效果超過單一丙酸型或丙酸鈣型防黴劑，防黴效果的優劣與防黴劑中丙酸含量沒有正比關係；綜合防黴效果排列：q2-b＞q1-b＞c＞i＞h＞k＞f＞丙酸＞丙酸鈣＞j。以上實施例的說明只是用於幫助理解本發明的方法及其核心思想。以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，由於文字表達的有限性，而客觀上存在無限的具體結構，對於本
技術領域：
的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進、潤飾或變化，也可以將上述技術特徵以適當的方式進行組合；這些改進潤飾、變化或組合，或未經改進將發明的構思和技術方案直接應用於其他場合的，均應視為本發明的保護範圍。當前第1頁12