一種保坍型聚羧酸減水劑及其製備方法
2023-07-01 08:35:41 1
一種保坍型聚羧酸減水劑及其製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種保坍型聚羧酸減水劑的製備方法，該方法的具體步驟為將甲基烯丙基聚氧乙烯醚、苯乙烯、甲基丙烯磺酸鈉和去離子水放入反應釜中並且攪拌均勻，逐漸升溫至50~70℃，然後逐漸滴加丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、氧化劑、還原劑、鏈轉移劑，整個滴加過程持續約3~4h，然後保溫熟化1~2h，最後降溫至30~35℃，調節溶液pH至中性，加入適量去離子水，即得到無色透明的保坍型聚羧酸減水劑。本發明所用反應設備簡單，反應易於控制，生產成本低，不僅具有較高的減水率，而且具有良好的保坍性能。
【專利說明】一種保坍型聚羧酸減水劑及其製備方法【技術領域】
[0001]本發明涉及一種混凝土外加劑及其製備方法，尤其是一種保坍型聚羧酸減水劑及其製備方法。
技術背景
[0002]隨著科學技術的發展和建築工程的需要，混凝土減水劑的研究與生產已趨向朝著高性能、無汙染方向發展。以聚丙烯酸鹽及其接枝共聚物為代表的聚羧酸系高效減水劑以其高減水率、低摻量、良好的分散性等優異性能成為未來高效減水劑的發展方向。隨著聚羧酸減水劑在混凝土工程中的應用，也逐漸顯露出來一些不足之處。如由於溫度的差異、原材料的不同以及施工工藝的區別，混凝土的坍落度經時損失較大，難以保證混凝土的質量以及工程施工的正常進行。
[0003]為了解決混凝土坍落度經時損失大的問題，可以採取減水劑與緩凝劑復摻、後摻法和多摻法等方法來改善其工作性能。然而減水劑與緩凝劑的復摻又可能會造成緩凝劑與水泥的相容性問題，對混凝土的質量造成危害；後摻法和多摻法則由於其相對複雜的操作流程以及對設備的較高，使用價值不大。
[0004]因此，通過聚羧酸減水劑分子結構設計，控制其分子中基團種類以及基團比例來調節聚羧酸分子結構，從而調控減水劑分子在水泥及其水化產物上的吸附速率，最終使混凝土獲得良好的分散和保坍性能。
[0005]發明人在專利US 5911820中公開了一種高保坍型聚羧酸減水劑的製備方法，採用丙烯酸酯單體和丙烯酸大分子聚乙二醇單甲醚脂製備聚羧酸減水劑，但其初始分散性較差，要想得到較好的初始工作性能需要較大的摻量。
[0006]發明人在專利CN 101041571中公開了一種高保坍型聚羧酸減水劑的製備方法，採用聚亞烷基二醇丙烯酸酯類單體、羧酸類單體、烯丙基磺酸類單體製備了一種引氣保坍型聚羧酸減水劑。但是製備需經過`先酯化後聚合的兩步法工藝，操作繁瑣，耗時較長，能耗較聞。
【發明內容】
[0007]技術問題:本發明的目的是提供一種在低摻量下也具有較高坍落度保持性能的保坍型聚羧酸系高性能減水劑的製備方法。
[0008]為達到上述目的，本發明採取如下技術方案:
一種保坍型聚羧酸減水劑，其特徵在於，其分子量為20000-100000，分子式為:
CH5 CHj
H-^CH,—CH——|θ?;^CH^--CH2—CH---CH,—C --—(-C —
O-CW2 CM3 CH,
IIgQ Mg I
OHO叫補O(CH2CMfi)2^
CHfHflH其中，a、b、c、d=3(T75，d=25~100。
[0009]上述保坍型聚羧酸減水劑，其特徵在於，其原料組成按質量百分比為:
【權利要求】
1.一種保坍型聚羧酸減水劑，其特徵在於，其分子量為20000-100000，分子式為:
2.如權利要求1所述的保坍型聚羧酸減水劑，其特徵在於，其原料組成按質量百分比為:
3.如權利要求書2所述的保坍型聚羧酸減水劑，其特徵在於，所述的不飽和聚氧乙烯醚大單體為甲基烯丙基聚氧乙烯醚。
4.如權利要求書2所述的保坍型聚羧酸減水劑，其特徵在於，丙烯酸脂類單體為丙烯酸羥乙酯。
5.如權利要求書2所述的保坍型聚羧酸減水劑，其特徵在於，氧化劑為過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉中的一種或者兩種以上任意比例的混合物。
6.如權利要求書2所述的保坍型聚羧酸減水劑，其特徵在於，所述的還原劑為亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽、次磷酸鹽中的一種或者兩種以上任意比例的混合物。
7.如權利要求書2所述的保坍型聚羧酸減水劑，其特徵在於，所述的鏈轉移劑為巰基乙酸、巰基丙酸、2-巰基乙酸、3-巰基乙酸中的一種或者兩種以上任意比例的混合物。
8.如權利要求書2所述的保坍型聚羧酸減水劑，其特徵在於，所述的pH調節劑為乙二胺、三乙醇胺、氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液。
9.如權利要求1所述的保坍型聚羧酸減水劑的製備方法，其特徵在於，具體製備步驟如下:(a)將甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、苯乙烯、甲基丙烯磺酸鈉按比例投入反應斧中，加入去離子水後攪拌得到均勻的混合溶液再加入氧化劑並攪拌均勻，攪拌速率控制在120~180r/min，反應釜內溫度逐漸升至50°C "70°C ； (b)控制步驟(a)得到的混合溶液溫度50°C~70°C，同時滴加甲溶液和乙溶液，甲溶液的滴加時間控制在3~4h之間，乙溶液的滴加時間控制在3~4h之間； (c)繼續攪拌步驟(b)所得溶液f2h ； (d)降溫至3(T35°C，調節pH值至中性，加入適量去離子水，即得到所述保坍型聚羧酸減水劑溶液。
10.如權利要求9所述的保坍型聚羧酸減水劑的製備方法，其特徵在於，所述甲溶液為丙烯酸和丙烯酸羥乙酯溶於水所得。
11.如權利要求9所述的保坍型聚羧酸減水劑的製備方法，其特徵在於，所述乙溶液為還原劑和鏈轉移劑的混合溶`液，質量分數為2~3%。
【文檔編號】C04B103/30GK103693883SQ201310729516
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月26日 優先權日:2013年12月26日
【發明者】馬保國, 汪傑, 譚洪波, 黃健 申請人:武漢華軒高新技術有限公司