一種改良處理異佛爾酮腈反應液的方法
2023-07-01 11:33:31 1
一種改良處理異佛爾酮腈反應液的方法
【專利摘要】本發明提供一種處理以異佛爾酮和氫氰酸為原料在鹼性催化劑催化下製備異佛爾酮腈所得到的反應液的方法，通過採用兩步中和的方法，使異佛爾酮腈反應液更穩定，避免了中和過程產生的鹽對後續分離系統的影響，增加了裝置運行的穩定性；並且大大降低了異佛爾酮腈反應液在中和過程中以及後續的精餾分離中發生的異佛爾酮腈分解聚合反應以及異佛爾酮聚合的反應速度，從而提高了產品得率，降低物料單耗5％以上，高聚物固廢量減少80％以上，避免了在精餾系統中產生氫氰酸從而帶來的一系列生產、安全、環保等問題。
【專利說明】一種改良處理異佛爾酮腈反應液的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種對異佛爾酮腈反應液處理的方法，更具體地說是在精餾分離前採 用二次中和進行處理的工藝。 技術背景
[0002] 3-氰基-3, 5, 5-三甲基環己酮，俗稱異佛爾酮腈（IPN)，是一種重要的工業中間 體，經過氨化加氫可轉化為異佛爾酮二胺（IPDA)。IPDA可用於環氧樹脂塗料的固化劑，交 聯劑；在聚氨酯行業中還可用於製備異佛爾酮二異氰酸酯（IPDI)，IPDI在聚氨酯生產中作 為交聯劑、耦合劑、羥基穩定劑及特殊單體使用。
[0003] 異佛爾酮腈一般通過異佛爾酮（IP)與氫氰酸在鹼性催化劑條件下加成反應而 得，再經中和精餾或結晶得到異佛爾酮腈純品，反應方程式如下所示：
[0004]
【權利要求】
1. 一種改良處理異佛爾酮腈反應液的方法，是將由異佛爾酮和氫氰酸在鹼性催化劑的 作用下得到的異佛爾酮腈反應液進行處理，其特徵在於，該處理方法包含以下兩個步驟： 1) 加入定量的液體酸或酸溶液進行一次中和； 2) 再將一次中和後的反應液進一步用酸性陽離子交換樹脂進行二次中和處理。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟1)中所述的液體酸選自磷酸、硫酸、 硝酸、鹽酸、乙酸和丙酸中的一種或多種，酸溶液選自磷酸、硫酸、硝酸、鹽酸、乙酸、丙酸、馬 來酸、苯二甲酸、對甲苯磺酸、草酸和十二烷基苯磺酸的水溶液或醇溶液中的一種或多種。
3. 根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於，步驟1)中所述的液體酸或酸溶液中 的氫離子與鹼性催化劑中氫氧根的摩爾比為〇. 1-0. 995,優選0. 90-0. 97。
4. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟2)所述的酸性陽離子交換樹脂選自 氫型大孔型或凝膠型強酸性陽離子交換樹脂。
5. 根據權利要求4所述的方法，其特徵在於，所述的大孔型或凝膠型強酸性陽離子交 換樹脂為磺酸型強酸性陽離子交換樹脂，骨架為苯乙烯系，孔徑在20-200nm，質量全交換容 量> 4.5mmol/g〇
6. 根據權利要求4或5所述的方法，其特徵在於，所述的酸性陽離子交換樹脂採用改性 物質進行改性處理，改性物質含有兩個以上胺基官能團，優選改性物質為乙二胺、苯二胺、 二乙烯三胺和三乙烯四胺中的一種或多種，上述改性物質的摩爾用量佔酸性陽離子交換樹 脂中酸性基團中氫離子摩爾量的〇. 1% -3%。
7. 根據權利要求6所述的方法，其特徵在於，所述的改性處理過程為：將改性物質配 成以異佛爾酮為溶劑的〇. 〇l-lwt%的溶液，將該溶液流入裝有酸性陽離子交換樹脂的容器 內，經5-20min停留時間後流出，溫度控制在10-30°C。
8. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟1)的一次中和過程在帶有攪拌的混 合釜內進行，步驟2)中所述的二次中和處理過程在填充酸性陽離子交換樹脂的管式容器 內或釜式容器內進行，一次中和後的反應液進行二次中和處理，二次中和處理的平均停留 時間為 10min-120min，溫度為 75-115°C。
9. 根據權利要求1-8中任一項所述的方法，其特徵在於，當酸性陽離子交換樹脂酸性 基團中氫離子摩爾消耗量為氫離子總摩爾的85%時，或通過酸性陽離子交換樹脂的料液壓 降為原壓降的115-120%時需要對樹脂進行再生。
10. 根據權利要求9所述的方法，其特徵在於，所述的再生方法為使用70-80°C熱水先 清洗酸性陽離子交換樹脂中的有機物和鹽類物質，再用鹽酸或硫酸稀溶液再生酸性陽離子 交換樹脂。
11. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的鹼性催化劑選自鹼金屬和/或鹼 土金屬的氧化物、氫氧化物、氰化物和烷基醇化物中的一種或多種，鹼金屬和/或鹼土金屬 的碳酸鹽，叔胺、季膦鹼和季銨鹼中的一種或多種，優選氫氧化鈉、氰化鈉、氫氧化鋰、氫氧 化鈣、甲醇鈉、乙醇鈉、三乙胺、四甲基氫氧化銨、四甲基氯化銨和四甲基溴化銨中的一種或 多種。
12. 根據權利要求1-11中任一項所述的方法，其特徵在於，二次中和處理後的反應液 進行精餾分離，精餾操作在減壓條件下進行，絕對壓力在〇. 2-5kPa，異佛爾酮採出溫度在 80-120°C，異佛爾酮腈採出溫度在130-160°C。
【文檔編號】C07C253/32GK104230756SQ201410459505
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月10日 優先權日:2014年9月10日
【發明者】叢鑫, 何光文, 朱發明, 董巖峰, 王愛發, 陳海波, 黎源, 華衛琦, 王文, 薛瑩, 姜慶梅, 曹善健, 宋錦宏, 楊在剛 申請人:萬華化學集團股份有限公司, 萬華化學（寧波）有限公司