一種酒餅簕鹼的分離純化方法
2023-06-28 08:57:06
專利名稱:一種酒餅簕鹼的分離純化方法
技術領域:
本發明屬於植物有效成分提取技術領域,涉及一種酒餅簕鹼的分離純化方法。
背景技術:
酒餅簕鹼(Atalaphyllinine),分子式為C23H23NO4,分子量為 377.44,mp. 205-207 °C,是從單葉酒餅簕monophylla的根中提取分離的一種口丫唳酮類生物鹼。實驗研究表明,酒餅簕鹼具有抗瘧活性體外IOy g/ml時,對約爾瘧原蟲(Plasmodium yoelii)的抑制率為94±4%(同氯喹二磷酸鹽);小鼠腹腔注射50mg/kg時,對痕原蟲(P. berghei和P. vinckei)有明顯預防作用。酒餅簕鹼還具有抗癌作用,能抑制鼠白血病細胞L1210的生長,ED5tl為1.0iig/ml。目前,國內尚未見酒餅簕鹼的提取純化方法方面的報導。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種酒餅簕鹼的分離純化方法,該方法能夠提取分離得到高含量的酒餅簕鹼晶體,方法簡單可行、晶型好。本發明的分離純化技術方案如下
(1)單葉酒餅簕根用5-12倍90%乙醇溶液,25-55°C下進行連續逆流超聲提取20-120min,提取液濃縮乾燥,得到乙醇提取物;
(2)乙醇提取物用pH2-3的酸水溶解,過濾;
(3)濾液用濃氨水或氫氧化鈉水溶液調PH9-11,用氯仿萃取;
(4)萃取液濃縮,注入製備型高效液相色譜儀,得到酒餅簕鹼產品。所述步驟(I)中超聲頻率為30-80KHZ。所述步驟(2)中酸水為鹽酸水溶液。所述步驟(4)中製備液相的流動相為乙腈-0. 05%乙二胺水溶液,體積比為43 :57,紫外檢測波長為347nm。本發明的有益效果是本發明採用連續逆流超聲提取,低溫提取且提取率高,顯著減少了溶劑用量,同時連續化作業;採用製備型高效液相色譜法,分離效果好,上樣量大,生產周期短。
具體實施例方式下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明,但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。實施例I :
將單葉酒餅簕根乾燥、粉碎,取5kg,從連續逆流超聲提取設備頭部進料口進料,從連續逆流超聲提取設備尾部溶劑加入口加入12倍90%乙醇溶液,55°C下進行連續逆流超聲提取20min,超聲頻率為80KHz,提取液濃縮乾燥,得到乙醇提取物,用pH2的鹽酸水溶液溶解,過濾,濾液用濃氨水或氫氧化鈉水溶液調PH11,用氯仿萃取,萃取液濃縮,注入製備型高效液相色譜儀,體積比為43 57的乙腈-0. 05%乙二胺水溶液為流動相,紫外檢測波長為347nm,收集目標流分,濃縮乾燥,得到酒餅簕鹼576mg,含量95. 7%。
實施例2:
將單葉酒餅簕根乾燥、粉碎,取5kg,從連續逆流超聲提取設備頭部進料口進料,從連續逆流超聲提取設備尾部溶劑加入口加入5倍90%乙醇溶液,25°C下進行連續逆流超聲提取120min,超聲頻率為30KHz,提取液濃縮乾燥,得到乙醇提取物,用pH3的鹽酸水溶液溶解,過濾,濾液用濃氨水或氫氧化鈉水溶液調PH9,用氯仿萃取,萃取液濃縮,注入製備型高效液相色譜儀,體積比為43 57的乙腈-0. 05%乙二胺水溶液為流動相,紫外檢測波長為347nm,收集目標流分,濃縮乾燥,得到酒餅簕鹼543mg,含量97. 3%。實施例3:
將單葉酒餅簕根乾燥、粉碎,取5kg,從連續逆流超聲提取設備頭部進料口進料,從連續逆流超聲提取設備尾部溶劑加入口加入10倍90%乙醇溶液,45°C下進行連續逆流超聲提取80min,超聲頻率為50KHz,提取液濃縮乾燥,得到乙醇提取物,用pH3的鹽酸水溶液溶解,過濾,濾液用濃氨水或氫氧化鈉水溶液調PH10,用氯仿萃取,萃取液濃縮,注入製備型高效液相色譜儀,體積比為43 57的乙腈-0. 05%乙二胺水溶液為流動相,紫外檢測波長為347nm,收集目標流分,濃縮乾燥,得到酒餅簕鹼572mg,含量95. 9%。實施例4:
將單葉酒餅簕根乾燥、粉碎,取5kg,從連續逆流超聲提取設備頭部進料口進料,從連續逆流超聲提取設備尾部溶劑加入口加入8倍90%乙醇溶液,40°C下進行連續逆流超聲提取lOOmin,超聲頻率為40KHz,提取液濃縮乾燥,得到乙醇提取物,用pH3的鹽酸水溶液溶解,過濾,濾液用濃氨水或氫氧化鈉水溶液調pHIO,用氯仿萃取,萃取液濃縮,注入製備型高效液相色譜儀,體積比為43 57的乙腈-0. 05%乙二胺水溶液為流動相,紫外檢測波長為347nm,收集目標流分,濃縮乾燥,得到酒餅簕鹼557mg,含量96. 3%。
權利要求
1.一種酒餅簕鹼的分離純化方法,其特徵在於包括以下步驟 (1)單葉酒餅簕根用5-12倍90%乙醇溶液,25-55°C下進行連續逆流超聲提取.20-120min,提取液濃縮乾燥,得到乙醇提取物; (2)乙醇提取物用pH2-3的酸水溶解,過濾; (3)濾液用濃氨水或氫氧化鈉水溶液調PH9-11,用氯仿萃取; (4)萃取液濃縮,注入製備型高效液相色譜儀,得到酒餅簕鹼產品。
2.根據權利要求I所述的一種酒餅簕鹼的分離純化方法,其特徵在於所述步驟(I)中超聲頻率為30-80KHz。
3.根據權利要求I所述的一種酒餅簕鹼的分離純化方法,其特徵在於所述步驟(2)中酸水為鹽酸水溶液。
4.根據權利要求I所述的一種酒餅簕鹼的分離純化方法,其特徵在於所述步驟(4)中製備液相的流動相為乙腈-O. 05%乙二胺水溶液,體積比為43 :57,紫外檢測波長為347nm。
全文摘要
本發明涉及植物有效成分提取技術領域,具體涉及一種酒餅簕鹼的分離純化方法。本發明的技術方案包括以下步驟(1)單葉酒餅簕根用90%乙醇溶液進行連續逆流超聲提取,得到乙醇提取物;(2)乙醇提取物用pH2-3的酸水溶解,過濾;(3)濾液用濃氨水或氫氧化鈉水溶液調pH9-11,用有機溶劑萃取;(4)萃取液濃縮,注入製備型高效液相色譜儀,得到酒餅簕鹼產品。本發明可從原料中提取分離出純度達95%以上的產品,實現酒餅簕鹼的有效分離。
文檔編號C07D491/052GK102627651SQ201210119269
公開日2012年8月8日 申請日期2012年4月23日 優先權日2012年4月23日
發明者萬冬梅, 劉東鋒 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司