一種測定巖礦中銀含量的方法
2023-06-27 11:18:51
專利名稱：一種測定巖礦中銀含量的方法
技術領域：
本發明涉及一種測定銀含量的方法，尤其涉及一種測定巖石礦物中銀含量的方法。
背景技術：
銀是工業和民需的重要金屬，多年來國際上供不應求，缺口較大，我國亦然，把它列為緊缺資源之一，近年來很多科研機構致力於分析巖石礦物中銀含量的測定方法，銀多與銅、鉛、鋅等金屬化合物共生，含微量銀的小礦床數目很多，開採起來有一定難度。對不同種類的礦石必需採用不同的測定方法。目前，鋅精礦測定銀量的化學分析方法是按表1 「銀含量」對應的「試料量」將礦樣試料置於250mU250毫升)燒杯中，以少許水潤溼搖散，加入 15 20mL，密度(P )為1. 19g/mL的鹽酸，加熱溶解，低溫蒸發溶液體積至3 5mL ；然後加入5 10mL，密度為1.42g/mL(1.42克/毫升)硝酸，繼續加熱蒸至近幹，取下，稍冷，按表 1規定的「加入鹽酸體積」加入鹽酸，用蒸餾水吹洗表皿及杯壁，然後加熱煮沸溶解鹽類，取下，冷至室溫，移入表1對應的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻；幹過濾部分溶液。此方法雖能有效測定鋅精礦中的銀含量，但是此方法適用範圍較窄，只能針對鋅精礦。再者， 理論中應先加鹽酸，除去硫，而在實際的操作中，先加鹽酸容易形成硫塊，造成溶解樣品不完全；樣品中的矽的化合物也不能有效溶解；樣品含有有機物不能除去，導致分析結果偏低；實驗中「加熱蒸至近幹」的程度不易掌握，銀-氯絡陰離子不易形成，容易形成氯化銀沉澱。加入20% (佔試液總體積)的鹽酸對原子吸收光譜儀腐蝕嚴重，並且成本高。表 權利要求
1. 一種測定巖礦中銀含量的方法，其特徵在於，其步驟是(1)配製銀標準貯存溶液；(2)配製銀標準溶液；(3)用原子吸收光譜儀和銀空心陰極燈測定不同濃度的銀標準溶液銀的吸光度，繪製工作曲線；(4)取樣，將巖石礦物樣品磨成微粒，樣品烘乾後置於乾燥器中冷卻至室溫，按下面表3 「銀含量」對應的「試樣量」稱取試樣； 表3銀含量(g/t)試樣量(g)加入鹽酸OnL)加入硝酸(mL)試液體積(mL)1 500. 5000312550 2000. 50006250200 5000. 5000124100500 10000. 2000124100(5)微波消解將上述步驟中稱取的試樣置於聚四氟乙烯消解罐中，試樣加蒸餾水潤溼，然後依次加入3mL的硝酸、9mL的鹽酸、ImL的過氧化氫、ImL的氟化氨溶液、0. 5mL的氯酸鈉溶液， 待溶液反應平穩後，擰緊消解罐瓶蓋，放入微波消解儀中進行消解；(6)消解完畢後將溶液轉入50mL聚四氟乙烯坩堝，將溶液加熱蒸乾，並冷卻至室溫，加入表3規定的鹽酸、硝酸的量，然後再加熱使蒸乾後的固體溶解，再冷卻至室溫，然後移入容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻；(7)使用原子吸收光譜儀和銀空心陰極燈測定試樣溶液銀的吸光度；(8)空白實驗，隨同試樣做空白試驗，即在不加試樣的情況下，用上述測定試樣相同的步驟進行測量，把測得的結果作為空白值銀的吸光度；(9)按以下公式計算試樣銀的濃度Ag (g/t) = (X-X0) XVm其中X——根據測量試樣中銀的吸光度，從銀標準溶液工作曲線查得銀的濃度(mg/L)X0——根據空白試驗所測量銀的吸光度，從銀標準溶液工作曲線查得銀的濃度(mg/L)V——試液的體積(mL)m——試樣的質量(g)。
2.根據權利要求1所述一種測定巖礦中銀含量的方法，其特徵在於步驟( 微波工作條件首先5分鐘內功率上升至700瓦，此溫度上升至120°C，保持10分鐘；然後，10分鐘內功率從700瓦上升至1200瓦，溫度從120°C上升至180°C，保持15分鐘。
全文摘要
本發明公開了一種測定巖礦中銀含量的方法，其步驟是配製銀標準貯存溶液；配製銀標準溶液；用原子吸收光譜儀、銀空心陰極燈測定銀標準溶液吸光度，繪製工作曲線；取樣；加入硝酸、鹽酸、過氧化氫、氟化氨溶液、氯酸鈉溶液，微波消解，加熱蒸乾，加入鹽酸、硝酸，使固體溶解，移入容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，使用原子吸收光譜儀和銀空心陰極燈測定試樣溶液銀的吸光度，隨同試樣做空白試驗，按公式計算試樣銀的濃度。本發明方便快捷，試劑用量少，測定成本低，無大量酸氣排出，有利於保護環境和操作人員身體健康，避免樣品在溶樣中的流失，提高了分析的精密度，降低了勞動強度，節省了時間，提高了工作效率，而且適用範圍廣。
文檔編號G01N21/31GK102353637SQ20111017581
公開日2012年2月15日 申請日期2011年6月16日 優先權日2011年6月16日
發明者劉漢勳, 劉炤軍, 劉莉, 史岐煥, 孫玉亭, 趙冬冬, 高守榮 申請人:山東正元地質資源勘查有限責任公司煙臺分公司