一種合成聚2-芳基丙烯腈的方法

2023-06-20 21:48:06 1

專利名稱：一種合成聚2-芳基丙烯腈的方法
技術領域：
本發明屬於高分子材料的技術領域。具體地講，本發明涉及一種合成聚2-芳基丙 烯腈的方法。
背景技術：
高分子材料(即高聚物)在各個領域發揮著重要的作用，例如塑料，橡膠和纖維。 除了目前使用的聚合物，具有新性能和新用途的聚合物不斷開發出來。一些聚合物在發現 之初，人們還不知道它的用途，例如，聚四氟乙烯就是偶然發現的，後來它的應用日趨廣泛， 已經成為一種不可缺少的重要材料。迄今為止，關於聚2-芳基丙烯腈的研究不多。聚2-芳基丙烯腈的一個片斷的結
構如下所示 已經報導的合成聚2-芳基丙烯腈的方法是單體2-芳基丙烯腈的陰離子聚合 (Perry,E. (Monsanto Co·)· US 3322742 ;Sackmann，G. ； Funke，W. Makromolekulare Chemie 1969，123，4. ；SonntagiM. ；Funke，W. MakromolekulareChemie 1970，37，23.或者自由基聚 合(Tanaka，H. ；Teraoka, Y. ；Yoshida, S. Polymer International 1995，38，199.)，反應流 程如下所示 這種方法的局限性在於單體2-芳基丙烯腈不易購買，需要合成，成本較高.

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種合成聚2-芳基丙烯腈的方法，以降低成 本。本發明所需要解決的技術問題可以通過以下技術方案得以實現一種合成聚2-芳基丙烯腈的方法，所述方法包括如下步驟(1)在容器中加入苯乙腈或取代的苯乙腈與多聚甲醛或者三聚甲醛或甲醛氣體以 及鹼，開動磁力攪拌，在20°C-120°C下加熱反應2-200小時，其中所述苯乙腈與多聚甲醛或 者三聚甲醛或甲醛氣體以及鹼的摩爾比例關係為0.5 2 0.5 10 0.5 10;(2)經過稀釋，水洗，乾燥，得到目標化合物，即聚2-芳基丙烯腈；所述合成聚2-芳基丙烯腈的反應式為 其中，取代基為烷基、烷氧基、滷素、酯基、醯基、硝基、羥基或氰基。所述鹼為選自如下的一種或多種的組合物碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、 甲醇鉀、乙醇鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鉀、叔丁醇鈉。本發明一種合成聚2-芳基丙烯腈的方法採用了容易從市場上採購到的原料，成 本較低；方法簡單。
具體實施例方式下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。實施例1在100毫升三口燒瓶中依次加入多聚甲醛(0.90克)、苯乙腈(2. 34克)和無水碳 酸鉀(0. 69克)，開動磁力攪拌，同時加熱到60°C，24小時後冷卻到室溫，得到的褐色固體加 入二氯甲烷(40毫升)溶解，過濾，濾液用水泵減壓除盡溶劑，殘留固體即聚(2-苯基)丙 烯腈，2. 48 克。IR :2235cm"1 ο實施例2在100毫升三口燒瓶中依次加入多聚甲醛(0.90克)、苯乙腈(2. 34克)、無水 碳酸鈉(1. 06克)，開動磁力攪拌，同時加熱到40°C左右，12小時後加入二氯甲烷(40毫 升)稀釋，過濾，濾液用水泵減壓除盡溶劑，殘留固體即聚(2-苯基)丙烯腈，2. 35克。IR: 2235cm-1 ο實施例3在100毫升三口燒瓶中依次加入多聚甲醛(0.90克)、對氯苯乙腈(3. 32克)、無 水碳酸鉀(1. 38克)，開動磁力攪拌，加熱到120°C，0. 2小時後加入DMF (15毫升)稀釋，過 濾，加入甲醇(30毫升)，析出的沉澱即聚2-(對氯苯基)丙烯腈，1.96克。IR :2238cm-1。實施例4在100毫升三口燒瓶中依次加入三聚甲醛(0. 90克)、對甲氧基苯乙腈(2. 96克)、 無水碳酸鈉(1. 06克)，開動磁力攪拌，同時加熱到80°C，12小時後加入二氯甲烷(40毫升) 稀釋，用水(20毫升)洗滌，用無水硫酸鈉乾燥，用水泵減壓除盡溶劑，殘留物即聚2-(對甲 氧基苯基)丙烯腈，3. 07克。IR :2234cm \實施例5在100毫升三口燒瓶中依次加入苯乙腈(2. 34克)、無水碳酸鉀(1. 38克)，開動 磁力攪拌，在20°C下緩慢通入甲醛氣體(約1.8克)，48小時後加入二氯甲烷(40毫升)稀 釋，用水(20毫升)洗滌，用無水硫酸鈉乾燥，用水泵減壓除盡溶劑，殘留物即聚(2-苯基) 丙烯腈，2. 40 克。IR :2235cm_10實施例6在100毫升三口燒瓶中依次加入多聚甲醛(0.90克)、苯乙腈(2. 34克)、氫氧化 鈉(0. 40克)，開動磁力攪拌，同時加熱到40°C，96小時後加入二氯甲烷(40毫升)稀釋，用
4水(20毫升)洗滌，用無水硫酸鈉乾燥，用水泵減壓除盡溶劑，殘留物即聚(2-苯基)丙烯 腈，2. 55 克。IR :2235cm_10實施例7在100毫升三口燒瓶中依次加入甲醛水溶液(3.0克)、苯乙腈(2.34克)、50%氫 氧化鈉水溶液(0.8克)，開動磁力攪拌，同時加熱到40°C，200小時後加入二氯甲烷(40毫 升)稀釋，分液，有機相用水(20毫升)洗滌，用無水硫酸鈉乾燥，用水泵減壓除盡溶劑，殘 留物即聚(2-苯基)丙烯腈，2. 24克。IRdZSScnT1。以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特徵和本發明的優點。本行業的技術 人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本 發明的原理，在不脫離本發明精神和範圍的前提下本發明還會有各種變化和改進，這些變 化和改進都落入要求保護的本發明範圍內。本發明要求保護範圍由所附的權利要求書及其 等同物界定。
權利要求
一種合成聚2 芳基丙烯腈的方法，其特徵在於，包括以下步驟(1)在容器中加入苯乙腈或取代的苯乙腈、多聚甲醛或者三聚甲醛或甲醛氣體以及鹼，邊攪拌邊加熱使之反應；(2)經過稀釋，水洗，乾燥，得到聚2 芳基丙烯腈。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述合成聚2-芳基丙烯腈的反應式為 其中，取代基是烷基、烷氧基、滷素、酯基、醯基、硝基、羥基或氰基。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於，步驟(1)中，所述鹼為選自如下的一 種或多種的組合物碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鉀、乙醇鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、 叔丁醇鉀、叔丁醇鈉。
4.根據權利要求3所述的方法，其特徵在於，步驟⑴中，所述加熱溫度為 200C _120°C，加熱 0. 2-200 小時。
5.根據權利要求4所述的方法，其特徵在於，所述苯乙腈與多聚甲醛或者三聚甲醛或 甲醛氣體以及鹼的摩爾比例關係為0.5 2 0.5 10 0.5 10。
全文摘要
本發明涉及一種聚2-芳基丙烯腈的合成方法，包括(1)在容器中加入苯乙腈或取代的苯乙腈、多聚甲醛或者三聚甲醛或甲醛氣體以及鹼，邊攪拌邊加熱使之反應；(2)經過稀釋，水洗，乾燥，得到聚2-芳基丙烯腈。本發明材料來源廣泛，成本較低，方法簡單。
文檔編號C08G16/02GK101906198SQ20101024759
公開日2010年12月8日 申請日期2010年8月6日 優先權日2010年8月6日
發明者周雲, 張希琴, 王軍華 申請人:上海海事大學