一種納米碳球的製備方法
2023-06-21 01:50:51
專利名稱：一種納米碳球的製備方法
技術領域：
本發明 屬於納米合成技術及其鋰離子電池材料領域，具體涉及ー種納米碳球的製備方法。
背景技術：
在二次鋰離子電池的負極活性材料中，以金屬鋰作為負極活性材料的二次鋰離子電池能量密度最高。但是金屬鋰在充放電過程中會出現枝晶生長，使電池內部短路，導致電池燃燒甚至爆炸，安全性很低。此後，石油焦、碳纖維、熱解碳、天然石墨、人造石墨等多種形式的碳材料被廣泛選作二次鋰電池的負極活性材料。通常，碳球在能量存儲分離上有很高的利用價值，人們採用各種原料來製備碳球(如2001，Carbon, 39, 2211-2214 ；2008,Advanced Materials, 20,1160-1165)。與此同時,碳球除了可以應用於二次鋰離子電池的負極活性材料，還可以作為吸附劑、催化劑載體、藥物載體、儲氫材料等。目前製備納米碳球的方法主要採用水熱反應，其缺陷是反應時間比較長，致使反應產物的均一性不容易控制。因此，本領域的技術人員致力於開發一種新的納米碳球的製備方法。
發明內容
本發明的目的是提供一種新的納米碳球的製備方法，以縮短反應時間，増加反應產物的均一性。本發明所提供的納米碳球的製備方法具體包括步驟I)將檸檬酸和去離子水混合攪拌至完全溶解得到酸性溶液；2)將可溶性澱粉加入第I)步配製的酸性溶液中，水浴加熱，形成均相分散的透明溶膠；3)將第2)步配製的均相分散的透明溶膠放入反應釜中並密封，微波加熱，然後自然冷卻；4)離心分離得到產物，產物用去離子水和無水こ醇洗滌，真空烘乾；5)烘乾產物經煅燒，此後自然冷卻，得到直徑為100 200nm的納米碳球。申請人:通過採用微波加熱的方式，可大大縮短反應的時間，提交產物的均一性。優選地，在第I)步的所述酸性溶液中，所述檸檬酸的濃度為0. 5 I. OmoI/Lo優選地，在第2)步的所述透明溶膠中，澱粉濃度為30 100g/L。優選地，在第2)步中，所述水浴加熱是指水浴升溫至80°C並攪拌15分鐘以上。優選地，在第3)步中，所述反應釜為聚四氟こ烯反應釜。優選地，在第3)步中，所述微波加熱是指微波加溫至180 200°C，反應20 30分鐘。優選地，在第4)步中，所述真空烘乾的溫度是80°C。優選地，在第5)步中，所述煅燒為在真空或Ar氣氛條件下，以10°C /分鐘的升溫速率，升溫至700 1400°C，並恆溫2 5小時。所述的納米碳球可作為二次鋰離子電池的負極活性材料。以下將結合附圖對本發明的構思、具體結構及產生的技術效果作進ー步說明，以充分地了解本發明的目的、特徵和效果。
圖I是本發明的一個較佳實施例所製備的納米碳球的SEM照片；圖2是本發明的一個較佳實施例所製備的納米碳球用作鋰離子電池的負極材料，典型的充放電曲線以及其循環特性以0. OlmA恆流充電，0. 5mA恆流放電；圖3是本發明的一個較佳實施例所製備的納米碳球用作鋰離子電池的負極材料，典型的充放電曲線以及其循環特性以0. ImA恆流充電及0. ImA恆流放電。
具體實施例方式實施例II)將4. 6g檸檬酸加入到30ml去離子水中，攪拌至完全溶解，檸檬酸的濃度為0.5mol/L。2)將檸檬酸溶液水浴加熱至80°C並保持，加入澱粉，澱粉濃度為30g/L，攪拌15分鐘以上，得到透明膠狀溶液；3)加入到反應釜中並密封，微波加熱至180°C，保溫30分鐘，自然冷卻後離心，並用去離子水和無水こ醇洗滌，在80°C過夜烘乾。4)取烘乾後的產物在通Ar氣條件下，氣流速度為30sCCm，以10°C /分鐘的升溫速率，升溫至700°C，並保持恆溫4小時，此後自然冷卻。圖I是本實施例製備的納米碳球的SEM照片。從圖I可以看出，納米碳球呈現大小均一的球形，經測量，其直徑為100 200nm。這種納米碳球的合成不需要經過長時間的高溫過程，合成產率高，基本上不含其他雜質相。圖2和圖3是本實施例製備的納米碳球用作鋰離子電池的負極材料，典型的充放電曲線以及其循環特性。從圖2及圖3可以看出，不同大小的充電電流(0. 01mA/mg與0. ImA/mg)與放電電流(0. 5mA/mg與0. ImA/mg),其對鋰的電化學容量影響不大，而且充放電的庫倫效率都大於99%，並有較好的一致性與循環特性。實施例2I)將檸檬酸加入到30ml去離子水中，攪拌至完全溶解，檸檬酸的濃度為lmol/L。2)將檸檬酸溶液水浴加熱至80°C並保持，加入澱粉，澱粉濃度為100g/L，攪拌15分鐘以上，得到透明膠狀溶液；3)加入到反應釜中並密封，微波加熱至200°C，保溫20分鐘，自然冷卻後離心，並用去離子水和無水こ醇洗滌，在80°C過夜烘乾。4)取烘乾後的產物在通Ar氣條件下，氣流速度為30sCCm，以10°C /分鐘的升溫速率，升溫至1400°C，並保持恆溫4小吋，此後自然冷卻。本實施例製備的納米碳球與上面實施例I中製備的納米碳球的尺寸及充放電性能類似。
以上詳細描述了本發明的較佳具體實施例。應當理解，本領域的普通技術無需創 造性勞動就可以根據本發明的構思作出諸多修改和變化。因此，凡本技術領域中技術人員依本發明的構思在現有技術的基礎上通過邏輯分析、推理或者有限的實驗可以得到的技術方案，皆應在由權利要求書所確定的保護範圍內。
權利要求
1.ー種納米碳球的製備方法，其特徵在於，所述製備方法包括如下步驟 1)將檸檬酸和去離子水混合攪拌至完全溶解得到酸性溶液； 2)將可溶性澱粉加入第I)步配製的酸性溶液中，水浴加熱，形成均相分散的透明溶膠； 3)將第2)步配製的均相分散的透明溶膠放入反應釜中並密封，微波加熱，然後自然冷卻； 4)離心分離得到產物，產物用去離子水和無水こ醇洗滌，真空烘乾； 5)烘乾產物經煅燒，此後自然冷卻，得到直徑為100 200nm的納米碳球。
2.如權利要求I所述的製備方法，其特徵在於，在第I)步的所述酸性溶液中，所述檸檬酸的濃度為0. 5 I. Omol/Lo
3.如權利要求I所述的製備方法，其特徵在於，在第2)步的所述透明溶膠中，澱粉濃度為 30 100g/L。
4.如權利要求I所述的製備方法，其特徵在於，在第2)步中，所述水浴加熱是指水浴升溫至80°C並攪拌15分鐘以上。
5.如權利要求I所述的製備方法，其特徵在於，在第3)步中，所述反應釜為聚四氟こ烯反應爸。
6.如權利要求I所述的製備方法，其特徵在於，在第3)步中，所述微波加熱是指微波加溫至180 200°C，反應20 30分鐘。
7.如權利要求I所述的製備方法，其特徵在於，在第4)步中，所述真空烘乾的溫度是80。。。
8.如權利要求I所述的製備方法，其特徵在於，在第5)步中，所述煅燒為在真空或Ar氣氛條件下，以10°C /分鐘的升溫速率，升溫至700 1400°C，並恆溫2 5小吋。
全文摘要
本發明提供一種納米碳球的製備方法，具體包括步驟1)將檸檬酸和去離子水混合攪拌至完全溶解得到酸性溶液；2)將可溶性澱粉加入第1)步配製的酸性溶液中，水浴加熱，形成均相分散的透明溶膠；3)將第2)步配製的均相分散的透明溶膠放入反應釜中並密封，微波加熱，然後自然冷卻；4)離心分離得到產物，產物用去離子水和無水乙醇洗滌，真空烘乾；5)烘乾產物經煅燒，此後自然冷卻，得到直徑為100～200nm的納米碳球。
文檔編號C01B31/02GK102795614SQ20121027525
公開日2012年11月28日 申請日期2012年8月3日 優先權日2012年8月3日
發明者孔向陽, 楊耀新, 向玉枝, 陳蓉蓉 申請人:江蘇力天新能源科技有限公司, 上海交通大學