一種乙醯氯生產中氯化氫尾氣回收淨化系統的製作方法

2023-06-20 10:48:56

專利名稱：一種乙醯氯生產中氯化氫尾氣回收淨化系統的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及ー種こ醯氯生產中氯化氫尾氣回收浄化系統，屬於化工環保領域。
技術背景冰醋酸——三氯化磷法こ醯氯生產主要反應為PC13+3CH3C00H — 3CH3C0C1+H3P03同時還存在PC13+CH3C00H — CH3COO PC12+HC1等一系列副反應，反應較複雜，產品こ醯氯中含有的磷化物雖然數量不多，但對產品質量影響很大，即使採用精餾的辦法將こ醯氯提純到99%濃度，仍然不算高檔產品，只有提純到99. 5%，こ醯氯產品才上了檔次，當然產品價值也有了大幅度提升，因此生產過程中的脫磷問題就成為生產低磷こ醯氯的大問題。另ー方面生產過程中產生的氯化氫尾氣，由於排出的溫度較高，使較低沸點的こ醯氯和易揮發的磷化物大量被帶入副產品鹽酸中，這不僅増加了原料消耗，浪費了資源，還汙染了環境。本實用新型的目的就在於提供一種こ醯氯生產氯化氫尾氣回收浄化系統，解決現有技術中存在的上述問題。
發明內容本實用新型提供的一種こ醯氯生產中氯化氫尾氣回收浄化系統包括冷卻回收塔(la)、冷卻結晶槽(2a)、過濾槽(3a)、泵(4a)、冷卻器(5a)及這些設備間彼此連結的管線
(I)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)，(見說明書附圖)。本實用新型的主要特徵在於用低溫的こ醯氯或濾液在冷卻回收塔(Ia)內洗滌氯化氫尾氣，同時吸收了氯化氫尾氣中所帯的こ醯氯，本實用新型的主要特徵還在於，低溫こ醯氯或濾液在-20°C ±5°C的冷卻結晶槽(2a)內與經鹽水冷卻至0°C ±5°C的冷凝液混合降溫至-10°C ±5°C，形成磷化物結晶，並經過過濾槽(3a)，分離出磷化物，從而達到了脫磷的目的。本實用新型的技術方案是經冷凍鹽水冷卻至0°C ±5°C的含こ醯氯、磷化物等物質的冷凝液和氯化氫尾氣一起進入冷卻結晶槽(2a)，進行氣、液分離，氣體向上進入置於冷卻結晶槽(2a)上的冷卻回收塔(Ia)。該塔為填料塔，塔頂向下噴淋經冷卻器(5a)冷卻的-20°C ±5°C的こ醯氯產品或濾液，在吸收氯化氫尾氣中的こ酸氯的同時又使冷卻結晶槽(2a)內的こ醯氯冷凝液降溫至-10°C ±5°C，促使磷化物結晶，在冷卻回收塔(Ia)內，由於氣、液直接接觸，傳熱、傳質效率高，又有利於克服結晶堵塞問題。冷卻器(5a)的管程和冷卻結晶槽的夾套都通-30°C的冷媒，以控制冷卻溫度。結晶後的晶漿放入過濾槽(3a)過濾，濾渣主要為磷化物，分出後當原料循環利用，濾液用泵送入冷卻器，用-30°C冷媒冷卻後送到冷卻回收塔(Ia)塔頂噴淋。本實用新型的有益效果I、採用低溫冷凝液或濾液噴淋洗滌氯化氫尾氣可以回收氯化氫尾氣帶出的こ醯氯，回收率可達80%左右。2、可使こ醯氯冷凝液溫度降低至-10°c ±5°C，使氯化氫帶出的磷化物結晶，可分出並回收。3、由於1、2兩項，可降低原料消耗，降低生產成本，提高產品質量。4、由於1、2兩項，可以淨化氯化氫氣體，提高副產鹽酸的質量，使副產鹽酸有望達到エ業用合格鹽酸國標。

附圖是本實用新型一種こ醯氯生產中氯化氫尾氣回收浄化系統エ藝流程及設備圖。附圖標記說明(la)、(2a)、(3a)、(4a)、(5a)分別為冷卻回收塔、冷卻結晶槽、過濾槽、泵、冷卻器;(I)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)分別是這些設備之間彼此連結管線。
具體實施方式
下面結合實施例I和附圖做進ー步說明實施例I :一種こ醯氯生產中氯化氫尾氣回收淨化系統，包括冷卻回收塔(la)、冷卻結晶槽(2a)、過濾槽(3a)、泵(4a)和冷卻器(5a)。含大量氯化氫和少量こ醯氯冷凝液的尾氣經鹽水冷卻器冷至0°C，通過管線(I)進入冷卻結晶槽(2a)，進行氣、液分離，尾氣中的氯化氯氣體向上進入置於冷卻結晶槽(2a)上的冷卻回收塔(Ia)，與塔頂噴淋下來的低溫-25°C的こ醯氯逆流直接接觸傳熱傳質，回收氯化氫氣帶來的こ醯氯，並使冷卻結晶槽內的こ醯氯冷凝液降溫至_15°C，使氯化氫尾氣帶來的磷化物結晶，晶漿通過管線(2)進入過濾槽(3a)進行過濾後，濾渣就是要回收的磷化物，濾液經過管線(3)進入泵(4a)，經管線(4)打入冷卻器(5a)，用-30°C冷媒冷卻至-25°C，經過管線(5)進入冷卻回收塔(Ia)塔頂進行噴淋，洗滌冷卻回收塔(Ia)內上升的氯化氫尾氣，洗滌後的氯化氫氣體從塔頂經管線(6)排出。冷卻器(5a)的管程和冷卻結晶槽(2a)的夾套，都通-30 V的冷媒冷卻，控制冷卻溫度。實施例I，可回收80 %的こ醯氯和去除こ醯氯中O. 5%的磷化物，使產品こ醯氯純度可達99. 5%，氯化氫尾氣製成的鹽酸達到エ業合格鹽酸國標。
權利要求1.一種こ醯氯生產中氯化氫尾氣回收浄化系統，其特徵在於採用直接冷凝或稱為低溫吸收法，該系統包括冷卻回收塔(la)、冷卻結晶槽(2a)、過濾槽(3a)、泵(4a)、冷卻器(5a)及這些設備間彼此連結的管線⑴、(2)、(3)、⑷、(5)、(6)。
2.根據權利要求I所述的這種こ醯氯生產中氯化氫尾氣回收浄化系統，其特徵是尾氣進ロ管(I)連接冷卻結晶槽(2a)，冷卻結晶槽(2a)的上端連接冷卻吸收塔(Ia)，尾氣從冷卻回收塔(Ia)的下端進入，從塔頂經管(6)排出；冷卻結晶槽(2a)下端接管(2)，管(2)的另一端接過濾槽(3a)，經過濾槽的冷凝液由過濾槽下部的管(3)送入泵(4a)，經泵(4a)增壓後的冷凝液經管(4)進入冷卻器(5a)，在冷卻器(5a)換熱後從出ロ接管(5)打入冷卻回收塔頂部噴頭，完成直接冷凝循環。
專利摘要本實用新型屬於化工環保領域，公開了一種乙醯氯生產中氯化氫尾氣回收淨化系統，該系統包括冷卻回收塔、冷卻結晶槽、過濾槽、泵和冷卻器等設備及設備間彼此連結的管線，該系統可實現乙醯氯生產中氯化氫尾氣中的低沸點的乙醯氯低溫洗滌法回收，回收率可達80％左右；同時可實現乙醯氯生產氯化氫尾氣中易揮發的磷化物直接冷卻結晶並過濾分出，實現有效脫磷，回收資源的同時，生產低磷乙醯氯；並將淨化後的氯化氫有望製成達到符合國標要求的工業用合格鹽酸。這既回了資源，降低了消耗，提高了產品質量又增加了企業效益，同時在很大程上解決了環保問題。
文檔編號C07C53/40GK202446850SQ20112042450
公開日2012年9月26日 申請日期2011年11月1日 優先權日2011年11月1日
發明者張天德, 張怡 申請人:張天德